十二氢十二硼酸(B₁₂H₁₂^2-)闭笼型硼氢阴离子,具有二十面体结构。B₁₂H₁₂^2-化合物具有高的热值、热稳定性优异、低毒、与推进剂和火炸药常见组分相容、对撞击和摩擦钝感,对于提升含硝胺的固体推进剂以及含硼贫氧推进剂的综合性能水平有重要意义。而5-氨基四唑是含有5个N原子的五元环结构,其N含量可达82.3%,且5-氨基四唑中还存在高能的C-N键、N-N键,同时该物质的感度较低,热稳定性较好,在使用时的燃烧产物（N₂）对环境不产生危害,因此5-氨基四唑在高能钝感炸药、低特征信号固体推进剂等领域有着较为广阔的应用前景。基于上述原因,将B₁₂H₁₂^2-阴离子和5-氨基四唑相结合,可能制备出一类新型、生成焓较高、同时热稳定性好的高能化合物。本文设计并制备出11种新型含硼富氮含能化合物——十二氢十二硼酸双（二烷基-5-氨基四唑）盐,并通过红外光谱仪（FTIR）、核磁共振氢谱（¹H NMR）、核磁共振碳谱(¹³C NMR)、核磁共振硼谱(¹¹B NMR)、质谱、元素分析、单晶X-射线衍射对化合物进行结构表征,采用热重分析仪（TG）、差示扫描量热仪（DSC）对化合物进行了热性能测试。主要研究内容如下:（1）以硼氢化钾和三乙胺-硼烷络合物及三乙胺盐酸盐为原料,合成了十二氢十二硼酸-双（三乙胺）盐(（Et₃NH）₂B₁₂H₁₂),再经过复分解反应最终制备出十二氢十二硼酸钾盐(K₂B₁₂H₁₂)。通过FTIR、¹H NMR、¹¹B NMR的结构分析,表明成功制备出（Et₃NH）₂B₁₂H₁₂盐和K₂B₁₂H₁₂盐;K₂B₁₂H₁₂盐在800℃以下不会发生热分解,具有很高的热稳定性;（Et₃NH）₂B₁₂H₁₂盐有两个热分解阶段,5%失重温度为246.2℃。（2）以5-氨基四唑及四种烷基化试剂为原料,合成6种不同的单烷基化5-氨基四唑。通过FTIR、¹H NMR、¹³C NMR、质谱、元素分析测试,表明成功制备出6种单烷基化5-氨基四唑,分别为单甲基、单乙基、单正丁基、单正己基-5-氨基四唑。四唑环上-NH₂中H原子的化学位移及四唑环上C原子的化学位移主要取决于取代烷基的位置,而与取代烷基的组成几乎无关;1-单烷基化5-氨基四唑的热稳定性及熔点都高于2-单烷基化5-氨基四唑,且它们的熔点都在最大热分解温度之前（除2-乙基-5-氨基四唑外）,800℃时都几乎无残余物剩余。（3）以自制所得6种单烷基化5-氨基四唑为原料,与碘甲烷或碘乙烷进行再烷基化反应,得到11种双烷基化5-氨基四唑碘盐,均为浅黄色。FTIR、¹H NMR、¹³C NMR、质谱、元素分析测试表明成功制备出11种双烷基化5-氨基四唑碘盐。双烷基化四唑环所连-NH₂中H原子的化学位移及四唑环上C原子的化学位移都主要取决于取代烷基的位置,而与取代烷基的组成几乎无关。11种双烷基化5-氨基四唑碘盐的初始分解温度(T_5%)都在170℃以上;各化合物500℃的残余量都小于1%（除化合物11’外,1.09%）;热稳定性及熔点最高的都是1,4-二甲基-5-氨基四唑碘盐。（4）研究了上述11种双烷基化5-氨基四唑碘盐和K₂B₁₂H₁₂盐进行复分解反应,得到11种新型的十二氢十二硼酸双（二烷基-5-氨基四唑）盐。FTIR、¹H NMR、¹³C NMR、¹¹B NMR、质谱、元素分析测试表明,成功制备出11种十二氢十二硼酸双（二烷基-5-氨基四唑）盐;二烷基-5-氨基四唑环的阳离子的组成对B₁₂H₁₂^2-的化学位移不产生影响;四唑环上-NH₂的化学位移及阳离子中环碳原子的化学位移与取代烷基的组成并无多大关系,而取决于阳离子中取代烷基的位置;各化合物的密度在1.10～1.23 g·cm^-3之间;它们一般在高于200℃开始失重;热稳定性最好的是化合物十二氢十二硼酸双（1,4-二甲基-5-氨基四唑）盐。