【摘 要】
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长碳链聚酰胺1210（PA1210）不仅具有通用聚酰胺的优异性能,如自润滑性、耐磨性和高强度,而且还具有吸水率低、韧性好和尺寸稳定性好等特点,因此广泛应用于汽车工业、轨道交通、电子电器等领域。然而与大多数高分子材料一样,PA1210接触明火容易燃烧,潜在的火灾危险也限制了PA1210应用领域的拓展。2-羧基乙基苯基次磷酸（CEPPA）作为一种无卤高效的反应型有机阻燃剂,已被应用在聚酯或短链聚酰胺的
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长碳链聚酰胺1210（PA1210）不仅具有通用聚酰胺的优异性能,如自润滑性、耐磨性和高强度,而且还具有吸水率低、韧性好和尺寸稳定性好等特点,因此广泛应用于汽车工业、轨道交通、电子电器等领域。然而与大多数高分子材料一样,PA1210接触明火容易燃烧,潜在的火灾危险也限制了PA1210应用领域的拓展。2-羧基乙基苯基次磷酸（CEPPA）作为一种无卤高效的反应型有机阻燃剂,已被应用在聚酯或短链聚酰胺的阻燃改性研究,但在长碳链聚酰胺的阻燃改性中的应用报道很少。本文首先采用十二碳二元胺（DDA）对CEPPA进行改性,合成了具有较高热稳定性和良好反应性的阻燃剂CEPPA-DDA盐（CDS）,然后将CDS、DDA和癸二酸（SEA）进行共聚反应,制备了不同CDS含量的共聚阻燃聚酰胺1210（FRPA）,并对FRPA进行了测试和表征。具体研究内容如下:（1）利用红外光谱测试（FTIR）、核磁共振氢谱测试（~1H-NMR）和元素分析（EA）确定了CDS的分子结构。探究发现CDS最佳产率的反应条件为:n（CEPPA）:n（DDA）等于1:1.05,65℃条件下反应6 h。CDS在FRPA聚合温度280-290℃附近的热稳定性远高于CEPPA,25℃时水中的溶解度为45.65 g/100g。0.1 mol/L的CDS水溶液pH为7.28,呈弱碱性,有利于FRPA的聚合。（2）采用溶液缩聚法制备了不同CDS含量的FRPA。FTIR和~1H-NMR测试结果证明了CDS通过化学反应的方式共聚到FRPA大分子链中。FRPA和PA1210均主要以α晶形为主,但是CDS对晶粒的生长起到了阻碍的作用。FRPA-7的T5%为390℃,相较于PA1210下降了24℃,拉伸强度为38.62 MPa,CDS的加入降低了FRPA的热稳定性和机械性能,但FRPA仍能保持整体较高的性能。虽然FRPA-7的吸水率相比PA1210有所提高,但是FRPA-7的饱和吸水率仅为0.91%,仍然明显低于短链PA的饱和吸水率。（3）对FRPA和PA1210的阻燃性能和阻燃机理进行了表征和分析。CDS对FRPA阻燃性能的提升效果显著,CDS添加量为5 wt%的FRPA就可以达到垂直燃烧测试V-0等级,LOI从PA1210的22.6%提高到FRPA-7的30.2%。CDS在阻燃FRPA在气相和凝聚相协同发挥作用。FRPA-7和PA1210的热裂解过程相似,但是FRPA-7的TG-FTIR的曲线中1280 cm-1和1077 cm-1附近可以观察到含有P=O和P-O-N结构的磷酸酯类化合物的气相产物峰。CDS在抑制FRPA的热释放方面具有较好效果,与PA1210相比FRPA-7的峰值热释放率和总热释放率分别减少了24.11%和9.40%。CDS的加入会导致FRPA的不完全燃烧,FRPA-7比PA1210的总烟释放量和一氧化碳生成速率分别提高了2.1倍和1.41倍;IG/ID从FRPA-3的0.31提升至FRPA-7的为0.37,这表明CDS的加入可以提高FRPA残炭的紧密性和石墨化程度。在本研究中,我们通过共聚的方式将新型无卤阻燃剂CDS应用到PA1210的阻燃改性,所制备的FRPA具有优异的阻燃性,有望进一步扩大PA1210的应用范围。
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