雪胆素的提取工艺改进及原料检测方法的研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:llccxx1982
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雪胆是一种治疗胃肠炎、冠心病和气管炎等疾病的中药,具有镇痛、抗菌、消炎、散热解毒等药理作用。本论文主要的研究内容是针对云南一枝蒿制药有限公司提取的雪胆素得率和纯度低等问题而进行的相关技术改进,由于该药厂每收购一批原料需要把原料提取分离得到产品后再进行纯度分析,分析过程时间过长,严重影响原料的收购。因此本研究旨在提高雪胆素的得率以及纯度,并建立一类可靠、时间短的检测雪胆素的方法,为实际生产提供一定理论依据和技术参考。本论文改进了雪胆素提取工艺,同时研究了雪胆原料的检测新方法。主要研究内容如下:一、雪胆素提取工艺改进的研究超声可以破坏植物细胞壁或使细胞溶胀,有利于提取过程中溶剂进入植物细胞内部,从而加快提取速度和提高提取效率。本研究以水作为浸取剂,通过超声对雪胆块根进行预处理,优化超声最佳工艺条件为:将雪胆块根粉碎过60目筛,在温度为55"℃,溶液pH为4.0的条件下,超声90min。在雪胆素结晶前,用水和超声处理,可以降低雪胆素的溶解度,对比于色谱法和云南一枝蒿制药有限公司提取雪胆素的结晶时间,本研究的结晶时间均缩短了22h;用丙酮代替乙醇溶解纯化雪胆素,溶解工艺条件为:丙酮的体积为5倍雪胆素量,加热回流温度为58℃,时间为20min,对比于乙醇纯化法,雪胆素的纯度提高了7.56%。本实验雪胆素的得率和纯度分别为1.46%和90.31%。对比过色谱柱法和云南一枝蒿制药有限公司提取雪胆素的得率和纯度分别提高了44.6%、5.81%和12.54%、9.85%,结晶时间均缩短了22h以上。二、涡旋辅助超分子溶剂萃取(VA-SUPRASs)-高效液相色谱法检测雪胆中雪胆素纯度的研究本研究打破使用单一有机溶剂作为涡旋辅助超分子溶剂萃取技术的萃取剂的传统,选用新型复合超分子溶剂作为萃取剂,并结合高效液相色谱法对雪胆中的雪胆素纯度进行检测。该技术可以缩短雪胆素的检测时间。经过优化得到的VA-SUPRASs萃取最优条件为:选用丁醇和四氢呋喃以2:1的体积比组成的溶液作为超分子溶剂,最佳萃取剂量为70μL,涡旋4min,以3500rpm离心5min,萃取体系pH=7.0。VA-SUPRASs萃取雪胆素的加标回收率在90.12-100.32%之间,雪胆素的得率和纯度分别为1.39%和84.62%,而云南一枝蒿制药有限公司检测雪胆原料中的雪胆素的得率和纯度为1.35%和82.21%,两种方法所得到的雪胆素得率和纯度非常接近,因此VA-SUPRASs检测雪胆素纯度是可行,原料检测雪胆素时间缩短了44h。三、涡旋辅助分散液液微萃取(VA-DLLME)-高效液相色谱法检测雪胆中雪胆素纯度的研究本研究以壬酸为萃取剂,利用涡旋辅助分散液液微萃取技术萃取(VA-DLLME)雪胆中雪胆素,由于没有使用有机分散剂,从而极大的提高了富集倍数,并降低了体系检测限,最后使用高效液相色谱来检测雪胆素的纯度,该方法提高了检测的准确度和灵敏度。经过优化得到的VA-DLLME技术最佳实验条件为:以壬酸做萃取剂,最佳溶剂量为60μL,涡旋3min,以3500rpm离心5min,萃取体系pH=4.0。 VA-DLLME萃取雪胆素的加标回收率在88.55-99.17%之间,萃取雪胆素的得率和纯度分别为1.36%和83.31%,而云南一枝蒿制药有限公司检测雪胆原料中的雪胆素的得率和纯度为1.35%和82.21%,两种方法所得到的雪胆素得率和纯度非常接近,因此VA-DLLME检测雪胆素纯度是可行,原料检测雪胆素时间缩短了44h。
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