乙醇酸是一种重要的有机合成中间体和化工产品,其应用范围很广。通过比较乙醇酸的不同制备方法,确认由乙醇酸甲酯水解反应制备乙醇酸的可行性和经济性。本文在前期小试成果的基础上,进一步研究了催化剂活性的稳定性,以及浓缩过程中所产生的冷凝液的回收套用。在放大为5L的反应釜中,研究了原料配比、压力对乙醇酸甲酯水解反应的影响。实验结果表明,水解反应催化剂可以反复套用6次以上,适宜的水酯比为10：1,水解反应可以在30kPa的恒定压力下进行,操作更加方便。同时,建立了定性分析乙醇酸甲酯水解反应产物体系中杂质的方法。本文还研究了乙醇酸溶解度随温度的变化,以及搅拌速度、降温速度对介稳区宽度的影响,采用经典方程和Apellblat模型方程拟合了溶解度曲线。实验结果表明,乙醇酸的溶解度随温度的降低而减小,且浓度为80%的乙醇酸溶液的介稳区很宽,有利于采用结晶的方法提纯乙醇酸。通过研究养晶时间、终点温度、晶种加入量、降温速度、晶种加入温度和搅拌速度等因素,优化了乙醇酸的结晶工艺,得到纯度>99%的乙醇酸晶体,并采用透光反光显微镜和马尔文粒度仪,分别观察和分析了产品的形貌和粒径。