大蒜中活性成分的含量和多种农药残留量是衡量大蒜及其制品品质和食用安全性的重要指标。建立快捷、实用、精确的方法对大蒜及其制品中的硫代亚磺酸酯、硫醚等主要含硫化合物的含量进行测定，以及准确评价液质联用法进行大蒜多农药残留分析中基质效应，在大蒜的深加工和多功能开发方面产生积极的影响。本论文主要包括以下几部分内容：1.建立了一种测定大蒜中蒜素（二烯丙基硫代亚磺酸酯）含量的高效液相色谱分析方法。通过对提取溶剂、提取温度、提取方式、提取次数以及料液比等因素进行考察，优化的样品前处理条件定为：室温下，采用3g:100mL的料液比，用水一次均质提取。对大蒜试样进行三个浓度水平三次重复的添加试验，得到平均回收率为95.5～106%，相对标准偏差(RSD)为1.4～2.8%。线性范围为10.0～500μg/mL，相关系数R2为0.9998，检出限为167mg/kg。该方法具有样品预处理简单、定量准确等优点。2.建立了一种测定蒜粉中大蒜素（二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚）含量的高效液相色谱分析方法。两种物质在浓度范围为5.00～100μg/mL内线性良好，相关系数R2分别为0.9989、0.9993，检出限分别为158mg/kg、107mg/kg。在空白的蒜粉基质中加入不同浓度的标准混合物时，二烯丙基二硫醚的回收率处于90.9～98.2%之间，RSD≤3.5%；二烯丙基三硫醚的回收率处于103～106%之间，RSD≤4.8%。说明该方法有良好的准确度和精密度。3．采用空白基质匹配标准校正法，对乙腈提取液、QuEChERS法、固相萃取小柱净化法三种不同的基质匹配液进行试验，详细考察了不同种类的39种农药在UPLC-MS/MS法测定大蒜多农药残留中的基质效应。根据EconomouAnastasios等提出基质效应评价方法进行评估得出：采用QuEChERS法净化时，基质效应的干扰最小，只有灭多威、甲萘威、速灭威这三种氨基甲酸酯农药有强烈的基质效应。该研究对于分析工作者采用LC-MS/MS法准确快速测定这些农药在大蒜等含硫的香辛类蔬菜中的残留量提供了方法参考依据。