叔胺类CO2/N2开关型Gemini表面活性剂的合成及其性能评价

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传统的表面活性剂性能优异,但是回收困难,甚至会污染环境,不利于资源的绿色、可持续发展。本文合成的叔胺类CO2/N2开关型Gemini表面活性剂,在使用后可回收利用,节约了成本,并且降低了对环境的危害,达到环保的目的。本文以溴代烷(溴代十二烷、溴代十四烷和溴代十六烷)、乙二胺、甲酸和甲醛等为原料,通过两步法制备了三种不同链长的叔胺类化合物,N,N’-二甲基N,N’-双十二烷基乙二胺、N,N’-二甲基N,N’-双十四烷基乙二胺和N,N’-二甲基N,N’-双十六烷基乙二胺,并将其与CO2反应制备了相对应的碳酸氢盐表面活性剂。利用Material Studio 2017软件进行了 TSP过程模拟,从理论上验证了反应的可行性。采用正交试验优化筛选了投料摩尔比、反应温度、反应时间以及溶剂用量,确定了 N,N’-双十二烷基乙二胺和N,N’-二甲基N,N’-双十二烷基乙二胺的最佳合成条件。并通过红外光谱和核磁氢谱对中间产物以及终产物的结构进行了表征。本文对合成的三种叔胺类表面活性剂进行了一系列表界面性能研究,结果表明:注入CO2后三种叔胺类表面活性剂C12DE,C14DE和C16DE的有效阳离子含量分别为86.2%、83.7%和 82.1%;C12DE,C14DE 和 C16DE 的 DSC 曲线转折点分别为 60.2℃、62.2℃和 64.7℃;C12DE,C14DE 和 C16DE 的临界胶束浓度分别为 5.16×10-4mol/L、5.01×10-4mol/L和2.51×10-4mol/L。临界胶束浓度随着疏水基的增加而降低,这是因为随着碳链长度的增加,表面活性剂的疏水性越强,表面活性剂分子更容易聚集,容易达到饱和,在浓度更低时就能形成胶束。C12DE,C14DE和C16DE的γCMC分别为30.42、30.61和33.30mN/m,表现出较好的表面活性;三种表面活性剂的饱和吸附量随着碳链长度的增加而增加,C16DE的Amin值最小,C12DE的pC20较高,说明它的聚集效率相对较高,而且其ΔGmic0和ΔGads0均为负数,说明C12DE能够自发地形成胶束或者吸附;这三种表面活性剂的Krafft点随着碳链长度的增加Krafft点而增加,但是其值都较低,几乎都在0℃附近,说明该类表面活性剂具有良好的低温溶解性,即该表面活性剂可以在温度较低时使用;乳化实验显示C12DE,C14DE和C16DE三种表面活性剂的随着碳链长度的增加,分水时间有所降低,因为随着疏水链增长,逃逸水相的能力增加,在气/液界面膜上排列紧密程度降低;泡沫性能测试表明C12DE,C14DE和C16DE三种表面活性剂都具有很好的发泡能力以及泡沫稳定性;通过DPD模拟,模拟出的结果与表面张力实验计算的临界胶束浓度十分接近,从理论上对实验结果进行了验证。通过测定三种表面活性剂在通入CO2/N2前后表面张力、Zeta电位、粒径分布以及起泡体积的变化验证其开关的可逆性,结果表明:通入CO2后,三种表面活性剂表面张力减小,Zeta电位的绝对值变大,开关表面活性剂液滴粒径变小,起泡体积变大。而通入N2后,表面张力增大,Zeta电位的绝对值变小,开关表面活性剂液滴粒径变大,起泡体积变小。重复通入CO2和N2,则重复出现上述实验现象,证实了合成的三种表面活性剂对CO2/n2的开关性以及可重复性。
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