磁石质量控制技术研究

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磁石(Magnetitum),是临床常用矿物药之一。由于现行标准较低,质量控制技术不够完善,急需提高现有标准,以保证其应用的质量均一、可控。本实验在经典的化学分析法的基础上,运用现代仪器分析技术对磁石药材鉴定、质量分析及炮制工艺进行研究,旨在为提高磁石药材标准,保证临床应用的安全、有效及质量可控提供有价值的基础资料。主要研究内容如下:1、文献研究对磁石古代的本草及炮制进行考证,概述磁石的现代研究,及矿物药的现代研究技术。古今所用磁石品种一致,炮制方法差异较大。2、原矿物鉴定采用传统性状鉴定、偏光显微鉴定、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热分析(TG-DTA)及X射线衍射(XRD)等技术对磁石药材进行研究,结合傅里叶变换红外光谱指纹图谱和X射线衍射指纹图谱整体评价模式,建立磁石药材的性状、显微及现代鉴定方法。结果表明,磁石主要组成为磁铁矿和石英;FTIR光谱图中有6个共有吸收峰;热分析过程中有3个失重台阶,两次相变过程;主要物相为四氧化三铁和石英。从而为磁石药材的矿种鉴定提供可靠的参考依据。3、药材质量评价采用经典化学分析方法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法、原子荧光分光光度法(AFS)及原子吸收分光光度法(AAS)对磁石药材中主元素、伴生元素、重金属及有害元素进行检测分析。结果显示,磁石商品质量参差不齐,其全铁量受内部构造的影响;磁石药材中主含Fe、Si、Ca、Al、K、Mg等元素,而重金属及有害元素总量多高于限量标准;磁石药材中水溶性Fe含量的均值为764.30mg/kg,水溶性As、 Hg、Pb、Cd和Cu的量均在药材的限量范围之内。元素分析为磁石药材的安全性及有效性评价提供科学依据。4、炮制工艺研究采用正交设计法考察温度、煅制时间及醋淬次数等因素,以水溶性铁、重金属及有害元素为指标,优选磁石炮制工艺;并分析了磁石炮制前后理化性质的变化。结果显示,温度(A)、煅淬次数(B)及煅制时间(C)对磁石炮制工艺的影响大小为A>B>C,磁石的最佳炮制工艺为:600℃煅烧1h,煅淬两次;磁石经炮制,性状变化显著;全铁量变化不明显,水溶性铁元素溶出增加;重金属及有害元素总量减少,水溶性重金属及有害元素的溶出率下降;新增了氧化铁的物相;热性质变化较大。为磁石药材规范化炮制及阐述磁石炮制增效减毒的科学内涵提供基础资料。论文的主要创新点:1、采用偏光显微镜、FTIR、TG-DTA、XRD等技术建立磁石药材的现代鉴定方法。2、采用ICP-MS、AFS、AAS等技术建立磁石药材的质量控制及评价体系。3、采用正交分析法多因素综合考察磁石的炮制工艺。
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