光气法制备新癸酰氯的研究

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新癸酰氯(NDCL)是一种广泛用于涂料、引发剂、聚合物等行业的有机化工原料。其中,大部分用于高效引发剂的制备,如过氧化新癸酸叔丁酯(BNP)、过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)、过氧化新癸酸叔戊酯等过氧化酯类引发剂。新癸酰氯品质的优劣直接影响引发剂质量的好坏。  本文对新癸酰氯的合成方法做了综述。通过对比现有制备新癸酰氯的酰化剂,阐明了以光气为酰化剂制备新癸酰氯的独特优势。本文对以新癸酸和光气为原料,制备新癸酰氯的方法进行了系统性的研究。通过设计与实验,筛选出光气法制备新癸酰氯的新型催化剂X4。在此基础上,对合成工艺进行了优化。最佳合成工艺条件是,反应温度90~100℃、催化剂用量为1%~2%(W/W),催化剂X4可以套用三次以上。对通光气的方式的研究结果表明,三级反应器串联是最优的方式,光气利用率可达80%以上。同时,本文对工艺安全和可操作性进行了HAZOP评估。  本文研制的合成工艺具有操作简便、适合工业化生产、三废排放少且低毒的优点,制备出新癸酰氯含量高、杂质少,满足了制备高效引发剂的需求。
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