锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备研究

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磷酸铁锂结构稳定、比容量高,是优良的锂离子电池正极材料。本文以LiOH、FeSO4和H3P04为原料,以葡萄糖为碳源,在探索了搅拌反应器中制备锂离子电池正极材料LiFePO4/C的基本反应条件的基础上,通过考察其他反应条件对产物物相的影响,获得了定-转子反应中制备LiFePO4/C的适宜条件,并对材料进行电化学性能测试与分析。(1)研究原料摩尔比例、混合方式、反应温度、煅烧温度和煅烧时间对搅拌反应器中合成的LiFePO4/C物相的影响,获得了合成橄榄石型LiFePO4/C的优化反应条件,即原料Li:Fe:P的摩尔比例3:1:1、采用LiOH溶液滴加到FeSO4与H3P04混合溶液中的混合方式、反应温度50℃、700℃煅烧8h。制备的LiFePO4/C的粒径为0.5-1.5μm,0.1C倍率下首次放电比容量105.1mAh/g,20次循环后比容量为105mAh/g,容量保持率99.8%。(2)将LiOH溶液与循环流动的FeSO4和H3P04混合溶液在定-转子反应器中强制接触反应并使反应液进行循环,研究原料摩尔比例、转子转速、LiOH溶液的流量及LiOH溶液浓度对产物物相和性能的影响,获得了适宜的反应条件,即原料Li:Fe:P的摩尔比例3:0.8:1,转子转速2000rpm,、 LiOH溶液的流量8mL/min、LiOH溶液浓度为0.8M。通过分析上述因素对产物物相的影响可以得出,转子转速对物相有较大影响,这是由于定-转子反应器对快速沉淀的前驱体有较大提升,从而影响产物的物相。适宜条件下制备的LiFePO4/C粉体形貌规则,粒径约为400nm,振实密度约为1.32g/cm3,O.1C倍率下首次放电比容量为142mAh/g,循环25次后比容量为141.5mAh/g,容量保持率为99.6%。
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