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绿色有机合成,作为当代有机合成发展的一个重要学科前沿,已成为化学发展的一个方向。无溶剂有机反应作为绿色化学的一个重要分支,避免了使用溶剂带来的毒性高、挥发性强、难以回收及污染环境等一系列问题,将成为发展绿色合成的重要途径。高频振荡技术是采用高能球磨的方法,以机械能来诱发化学反应,反应物分子之间的碰撞更为直接、有效,提高了反应的效率。
论文在文献分析基础上,在MM301型高频振荡反应器中,以1,3-二羰基化合物和一系列伯胺为原料,在无溶剂,无催化剂以及高频振荡条件下,合成了18个目标产物β-烯胺酮(酯)。考察了振荡频率、反应时间及反应物的摩尔比对产物收率的影响,得到了较优的工艺参数:振荡频率为30Hz,反应时间为30min,1,3-二羰基化合物和伯胺的摩尔比为1:1。在最优工艺参数下,得到的产物的收率为58.8-96.5%。所得化合物的结构用1H-NMR、GC-MS等方法进行了表征。
在研究Michael加成的实验中,以查尔酮或取代的查尔酮和脂肪胺或芳香胺为原料,在无溶剂,无催化剂以及高频振荡条件下,一步合成了18个相应的Michael加成产物。同样考察了振荡频率、反应时间及反应物的摩尔比对产物收率的影响,得到了较优的工艺参数:振荡频率为30Hz,反应时间为25min,1,3-二羰基化合物和伯胺的摩尔比为1:1。在最优工艺参数下,得到的产物的收率为47.0-99.0%。所得化合物的结构用1H-NMR方法进行了表征。