纳微复杂结构的材料具有纳米和微米的多级尺度,可有效融合纳米材料和微米材料的双重优势,在催化、吸附、能源等众多领域表现出了良好的应用潜力。针对该类材料,科研工作者们已开发了一系列合成方法,如MOFs衍生法、喷雾干燥法、微流控法、乳液模板法等。然而,这些方法存在对特定仪器的依赖、过程繁琐等问题。此外,目前开发的纳微复杂结构材料也存在内部结构单一、内部结构调控困难等不足。亟待开发新的构筑方法,同时实现该类材料的有效制备和内部结构的精细调控。本论文采用Pickering乳液为模板,通过热诱导限域空间内的结构转换方法,成功制备出了具有纳微复杂结构的氮掺杂碳纳米管微球材料,并对其在催化领域的应用进行了初步探索,具体研究包括以下几个方面:（1）氮掺杂碳纳米管微球材料的制备。以三聚氰胺甲醛树脂预聚体和Co（OAc）₂的混合溶液作为水相,分散有界面活性SiO₂颗粒的甲苯溶液为油相,在高速搅拌下将两相混合形成Pickering乳液。随后在醋酸蒸汽的作用下,引发三聚氰胺进一步聚合形成聚合物微球材料。然后,通过高温惰性气氛下（>800 ^oC,N₂）碳化,热解微球内部三聚氰胺聚合物,形成兼具Pickering液滴球形形貌、微米尺寸和氮掺杂碳纳米管的纳微多级复杂结构。（2）调节合成参数,实现微球内部结构的精细调控。通过对三聚氰胺甲醛预聚体和醋酸钴的用量以及碳化温度等合成条件控制,成功实现了微球材料内部结构的精细调控。研究发现,在三聚氰胺甲醛预聚体用量适中,碳化温度大于800 ^oC的条件下,微球内部由聚合物颗粒转化为碳纳米管结构。此外,改变钴盐的用量,可获得不同的内部碳纳米管形貌和结构。（3）催化反应性能研究。该纳微复杂结构氮掺杂碳纳米管微球材料内部具有大量的Co-N-C活性位点,在硝基苯加氢反应和苯甲醇的氧化酯化反应中均表现出了优异的催化性能。由于其独特的纳微多级结构,材料循环回收能力大大增强。在外加磁场作用下,可在10s之内实现固体催化材料与反应体系分离。此外,该类材料可作为载体,负载小尺寸金属Ru纳米颗粒,在芳环加氢反应中也表现出了较高的催化活性和循环稳定性。