能源问题，已成为制约社会进步和经济发展的首要问题，被各国政府摆放在战略性的位置上优先解决。锂离子电池具有电压高，比能量高，充放电寿命长，无记忆效应，对环境污染小，自放电率低等优点，自问世以来一直占领着充电电池的高端市场。随着纳米技术的发展，纳米技术和锂离子电池技术的结合是新一代锂离子电池的发展方向。纳米结构的锂离子电池电极材料，具有更大的比表面积，增强的存储动力学，增强的结构稳定性以及新的锂的存储机制等等，和传统的电极材料相比较，提高材料本身的固有性能。此外，电化学电极材料也在传感器测量等领域广为应用。本文内容主要包括以下三个方面：单晶磷酸钛锂纳米线的多孔模板制备和锂离子电池电极材料研究；分级多孔的磷酸钛锂电极材料的制备和锂离子电池电极材料研究；铜/碳复合微球材料的制备、微结构演变和葡萄糖浓度传感器活性材料研究。纳米线结构作为锂电池电极材料在应用中具有很多优势，如减小了锂离子扩散距离,缓解在锂化过程引入的体积变化和应力所导致的粉化等破坏现象，增强了材料的电传导性能等。我们以溶胶凝胶法，优化配比，制备了磷酸钛锂的前体溶胶。以溶胶浸渍多孔聚碳酸酯模板，以及控制热处理温度和气氛一步实现前体热分解、模板脱除和成相，首次制备出了LiTi2(PO4)3(磷酸钛锂)的单晶纳米线阵列。不添加导电剂和粘结剂，直接使用磷酸钛锂纳米线阵列作为电池电极材料，获得了较好的电化学容量和倍率性能。这一结果证明了，纳米线结构在一定程度上改善了磷酸钛锂材料本身由于导电性差所带来的作为电极材料的不利之处。所得的磷酸钛锂纳米线的单晶结构分为完美单晶和富层错缺陷准单晶，这一结构差异与电化学性能的关联有进一步研究的价值。限于样品量无法增加，制备纳米线阵列难以在常规电化学测试条件下精确得到电极材料的绝对容量数据。因此，有必要制备兼具适合微结构研究和电化学性能测试的磷酸钛锂样品。其中，微米级的多孔结构材料具有较大的比表面积，较易控制形貌，并仍然可以用以进行微结构研究，成为首选。我们使用棉布、纸张、棉花、蚕丝等多种有机纤维质模板，结合溶胶前体浸渍和可控热处理方法，在较低成相温度下合成出纯相的磷酸钛锂分级多孔结构。我们开发了两种制备途径，分别是(1)控制保护气氛一步灼烧，由模板碳化形成柔性导电骨架和(2)控制氧化性气氛充分脱模板后再在多孔结构表面进行液相浸渍-固相碳化法的碳包覆。所得微米级多孔结构材料，表现出了优异的电化学性能，所得电极材料容量在测量误差范围内，可以达到理论值，高倍率下性能也超过文献报道结果。对比实验表明，未经包碳处理并且又不具有柔性导电骨架的磷酸钛锂样品和大颗粒磷酸钛锂样品一样，在很小的充放电电流下，仍然几乎没有任何电极容量。和前面单晶的纳米线类似，通过电子显微学的表征，我们在材料内部也发现大量的层错的存在。并且发现循环伏安实验下的新的谱峰的存在。除了单一材料为主的电极外，采用复合微米、纳米结构制备新型电化学活性电极材料的研究工作也是近年来研究中的常用技术。我们以硝酸铜和抗坏血酸为原料，采用一步水热的方法合成出含铜碳基微球。有意思的是，所获得的产物，在原位加热或者透射电镜下电子束辐照的条件下，碳球的表面可以原位的生长铜的纳米颗粒。不同温度的退火实验以及铜的纳米颗粒的尺寸统计的结果显示，铜的纳米颗粒的尺寸是温度控制的。以所获得的退火后的碳铜复合微球作为活性材料，修饰玻碳电极，制得了葡萄糖电化学浓度传感器。此外，改变硝酸铜和抗坏血酸的浓度，在不添加任何可溶性的草酸盐或者草酸的条件下，获得了草酸铜的微球，经过空气下退火还可以获得多孔氧化铜微球。综上所述，我们以纳米材料制备技术结合微结构分析、电化学研究，在磷酸钛锂体系中得到了新的单晶纳米材料和微米纤维材料，观察到了新的富层错微结构，获得了理想的电化学性能。我们开发的纤维模板法结合溶胶凝胶法制备磷酸钛锂微米纤维结构的方法，可以得到适用于微结构和电化学综合研究的样品。此外，纳米线电极可以进一步的被用来研究作为纳米电池的原位的电化学实验现象；使用同样的方法，我们还可以制备包括钛酸锂和焦磷酸钛等钛基的锂离子电池电极材料，还可以拓展到其它的硬模板，制备不同结构和形貌的锂离子电极材料。水热制备的微球，铜碳复合微球体系的原位演变过程的研究还具有一定的拓展潜力，如在电子束会聚条件下，我们还观察到了碳球的剧烈膨胀等现象。