食品中铝色淀检测方法的开发

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铝色淀通常由铝盐沉淀在合成色素中形成,如果食用过量铝色淀可能会引起过敏反应,哮喘,DNA损伤,多动症等,因此铝色淀的使用受到严格的法律法规限制。本实验通过研究确立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测人工合成色素诱惑红、苋菜红、胭脂红、日落黄、柠檬黄、新红、亮蓝、赤藓红、靛蓝及其铝色淀的方法,并成功用于含有合成色素及其铝色淀的糖果、巧克力糖果、药品胶囊的测定。通过优化前处理方法选用硫酸水溶液溶解铝色淀,采用饱和碳酸钠溶液调节溶液pH值至7并离心过滤。经高效液相色谱分析,使用甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,选取每种色素的最大吸收波长为检测波长,色素检测的检出限范围为0.016-0.092 mg/L,且在1-50 μg/mL范围内线性相关良好。通过该方法得出柠檬黄铝色淀标准曲线,与柠檬黄色素标准曲线对比,柠檬黄铝色淀中色素部分含量为37%。选取某品牌糖果、口香糖和某药品胶囊包衣作为基质,通过添加不同浓度的柠檬黄铝色淀进行样品加标回收分析,样品加标回收率为92.84%-128.47%,相对标准偏差为0.92%-6.83%。对该方法的再现性作出评估,峰面积的日内和日间相对标准偏差为0.95%-4.27%。所测样品中糖果类色素及其铝色淀含量基本符合国家标准,但有一种巧克力糖果类样品含量超标,国家标准并未对药品中使用色素及铝色淀的含量做出规定。通过对GB/T 5009.182-2003中铝元素的测定方法进行优化,绘制铝元素标准曲线,测定柠檬黄铝色淀中铝元素的含量为11.37%±0.64%,可通过含铝色淀样品的色素含量推测其铝元素含量,并进行安全性评估。通过对柠檬黄色素及其铝色淀的傅里叶变换红外光谱分析,得知两者在指纹区差异较大,推测是钠离子和铝离子与色素的偶氮等部分结合形式不同,钠离子以离子键形式结合而铝离子以配位作用结合。
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