低温等离子体增强电子束蒸发沉积TiN的研究

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TiN呈金黄色,硬度大,熔点高,抗腐蚀性、抗磨损性及抗氧化性好,导电性和导热性良好,在机械工业、微电子制造业、珠宝装饰业、玻璃制造业等领域具有广范的应用前景。制备TiN薄膜的方法主要有多种沉积法,如:物理气相沉积(PVD)、等离子体化学气相沉积(PCVD)、射频溅射沉积(RSD)和离子束增强沉积(IBED)等。本实验室利用传统的高真空蒸镀技术,结合产生高密度的等离子体源的TCP和电子束磁偏转技术,在室温条件下制备了纳米结构的TiN薄膜。首先介绍了实验中所用到的低温等离子体增强电子束蒸发沉积镀膜装置及原理,并使用Langmuir探针诊断了真空镀膜室内等离子体的轴向分布特性及等离子体密度随气压和射频功率的变化规律,接着采用OES法(发射光谱分析法)分别分析了真空反应室内Ar等离子体和N2等离子体中活性成分及改变反应室内氮气气体压强和离子源射频功率时氮气等离子体的光谱图。Langmuir探针诊断表明:在外孔和中孔处粒子电离和复合占优势,离子密度变化大;在内孔处由于扩散缘故离子密度变化小且趋于均匀。发射光谱发分析表明:氩和氮的等离子体中有Ar、Ar+、N+、N2+、N2分子的激发态以及氮原子的激发态。Langmuir探针和发射光谱法分析压强和射频功率时得到相同的结论:显著提高离子密度,提高功率是直接、有效的方法;增大气压,等离子体密度有缓慢增加。分析、总结蒸镀较理想TiN薄膜的工艺参数。在不同沉积温度、蒸镀时间、气体流量以及有无偏压等条件下制备了TiN薄膜。傅立叶红外光谱(FTIR)分析表明由于TiN对红外光具有高反射率,因此未观测到对应Ti-N振动能级的红外吸收峰。原子力显微镜(AFM)分析TiN薄膜的显微形貌可知,增大氮气流量、升高温度、外加偏压、增加沉积时间均可以提高TiN薄膜的沉积率、增大颗粒粒径及保持膜的致密。X射线衍射仪(XRD)分析纳米TiN薄膜可知,氮气流量较小、蒸镀时间较短或室温下不易生成晶态TiN;在室温下增加氮气流量或增加蒸镀时间,同样可以获得晶态TiN;在氮气流量较小或蒸镀时间较短时,升高沉积温度也同样可以获得晶态TiN。但过高的温度也也有利于晶态的Ti生成。薄膜测厚仪(XP-1)分析纳米TiN薄膜可知,适当的升温有利于薄膜沉积和降低薄膜的粗糙度;但过高的温度会使薄膜的粗糙度显著增大;增加氮气流量可以明显提高薄膜沉积率,但薄膜的粗糙度也随之有较大的增大。
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