放电等离子烧结制备新型NdFeB永磁材料的成分、工艺和矫顽力机理研究

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放电等离子烧结技术(SparkPlasmaSintering,简称SPS)是近年来发展起来的一种材料成型新技术。与传统烧结技术相比,SPS技术具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短以及可一次成形烧结材料等特点,同时具有特殊的烧结机理。本研究首先采用SPS技术制备NdFeB永磁材料及器件,重点研究材料的成分、组织及其磁性能。在此基础上,研究材料的耐腐蚀性、温度特性及力学性能等应用性能;研究器件的一次成形工艺及其尺寸精度。最后,对SPSNdFeB永磁的磁化特征及其矫顽力机理进行了研究。上述工作旨在研发兼具良好的综合使用性能和一次成形性的新型NdFeB永磁材料,从而实现建立新工艺规范、节省稀土资源的目的。 利用SEM、TEM、EDX、B-H回线仪等分析测试手段,系统研究了SPS工艺以及后续的热处理工艺对高稀土含量(型号A,名义成分为Nd102Pr3Dy05FebalAl0.3B6)及低稀土含量(型号B,名义成分为Nd12Pr2Dy2FebalAl1Nb0.3Cu0.2B6)两种类型的NdFeB永磁材料的显微组织和性能的影响。显微组织观察表明,新型NdFeB烧结磁体的显微组织由均匀、细小的主相Nd2Fe14B晶粒(平均粒径5μm)和弥散分布的边界富钕相组成。采用最佳的名义工艺参数,分别制备出了具有良好磁性能的高剩磁型SPSNdFeB磁体(磁性能:Br=1.351T,Hci674.4kA·m-1,(BH)m=360.4kJ·m-3)以及高矫顽力型SPSNdFeB磁体(磁性能:Br=1.128T,Hci=2005.6kA·m-1,(BH)m=252.32kJ·m-3)。与相同成分的传统烧结磁体相比,新型SPSNdFeB剩磁略低,矫顽力更高,磁能积相近。 采用高压釜实验、高温氧化实验以及电化学实验对SPSNdFeB永磁的耐腐蚀性(含抗氧化性)及其本征化学稳定性进行了研究。电化学研究结果表明,SPSNdFeB磁体比传统烧结NdFeB磁体具有更好的化学稳定性,高压釜实验和高温氧化实验也证明前者具有更好的耐腐蚀性。结合显微组织研究发现,磁体良好的耐腐蚀性主要源于其细小、弥散分布的晶粒间富钕相,新型SPSNdFeB磁体的这种独特显微组织有效抑制了传统磁体中存在的晶间腐蚀过程,从而显著提高了磁体的耐腐蚀性。 利用SEM观察了SPSNdFeB磁体的显微组织和断口形貌,研究了磁体的抗弯强度、断裂韧性以及显微硬度等力学性能。发现SPSNdFeB磁体的综合力学性能显著优于传统烧结磁体。以抗弯强度为例,前者σbb=402.25MPa,后者σbb=278.97MPa,提高幅度超过40%。对比二者的显微组织,发现SPSNdFeB磁体显微组织主相晶粒细小均匀、富稀土相细小弥散且彼此隔断,断口观察发现了较明显的撕裂棱及部分解理断裂;而传统烧结磁体主相晶粒粗大、富稀土相粗大且彼此连接,沿晶断裂特征明显。 利用高温B-H回线仪和转动样品磁强计测量样品不同温度下的退磁曲线,研究了样品的可逆温度系数和不可逆磁通损失。发现SPSNdFeB磁体的温度稳定性比传统烧结体稍差,应通过进一步的成分和结构调整加以提高。 结合模具设计,试制了薄壁磁环和大尺寸磁体等具有较高实用价值的磁性器件。发现磁体一次成形的尺寸偏差小于±0.02mm,优于线切割精加工尺寸。表面磁场强度测试结果表明磁体的组织均匀度高。研究结果表明,SPSNdFeB磁体的成型精度主要由模具控制,而其组织的均匀性则由SPS特殊的烧结机理决定。 研究了不同稀土含量的高磁性能SPSNdFeB磁体的磁硬化机理。发现两种SPSNdFeB磁体在外场作用下均呈现出畴壁被第二相钉扎的特征;但钉扎效应的强弱与磁体中富钕相的数量、分布状况和结晶状态有关。结合理论计算研究发现:SPSNdFeB磁体的矫顽力由晶粒边界富Nd相对畴壁的钉扎作用决定,且随着钉扎相宽度的增加(即稀土含量的增多),上述钉扎效应越强烈,磁体因而具有更高的矫顽力。
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