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毛细管电泳(CE)作为一种较新的微分离技术,具有快速简便、分离效率高、试剂消耗量少和灵敏度高等特点,广泛用于医学、环境和食品等复杂样品的分离分析。激光诱导荧光检测(LIF)是毛细管电泳最灵敏的检测方法之一,非常适合于复杂样品中的痕量组分分析。目前,CE-LIF常用于本身具有荧光性能或易被荧光试剂标记和染色的物质测定,但传统的荧光探针种类少,标记时间长。量子点作为一种新型的荧光探针,具有独特的光化学特性,如宽的激发光谱、窄的发射谱带、不易漂白和极好的光稳定性等,在生命分析化学、生物化学、分子生物学等领域显示出广阔的应用前景。生物样品具有样品量少、待测组分含量低、基质复杂等特点,实现生物样品中痕量组分的快速、灵敏检测,是分析工作者面临的巨大挑战。因此,开展生物样品中痕量组分分析方面的应用研究,建立复杂基质中目标分子的灵敏检测方法,具有重要的意义。该论文在综述前人工作的基础上,主要开展了以下研究工作：(1)建立了一种同时分离测定鱼血液中皮质醇、雌二醇及睾酮含量的胶束电动色谱法。研究了缓冲溶液浓度、添加剂含量、pH、分离电压及温度对分离的影响,得到了最佳分离条件。即运行缓冲溶液为12mmol/L硼砂+60mmol/L SDS+6mmol/L β-CD+8%(v/v)乙腈,pH9.5,检测波长225nm,分离电压25kV,分离温度25℃的条件下,采用毛细管短端进样(毛细管有效长度10cm),反向分离的模式,三种类固醇激素在4min内达到基线分离。且分析物在1.0～100.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(相关系数>0.9932)。该法用于鱼血液中类固醇激素的检测,回收率为84.60～113.30%,满足生物样品检测要求。(2)以谷胱甘肽(GSH)为稳定剂合成了水溶性CdTe QDs,建立了一种量子点-溶菌酶共轭物分离分析的毛细管电泳新方法。以EDC(碳二亚胺盐酸盐)和NHS(N-羟基琥珀酰亚胺)为连接剂,将QDs与溶菌酶进行生物偶联,探讨了偶联剂用量、缓冲溶液类型及pH对偶联效果的影响,得到了最佳偶联条件：50mmol/L KH2PO4-Na2HPO4, pH7.4,20μL2.8×10-3mol/L CdTe,30μL25mg/mL EDC,30μL1.5mg/mL NHS,40μL1mg/mL溶菌酶。在最佳毛细管电泳分离条件(即10mmol/L硼砂,pH9.25,分离电压20kV,温度25℃)下,GSH-CdTe QDs及其溶菌酶共轭物能有效分离。该法可用于生物样品中痕量溶菌酶的标记检测。(3)利用合成QDs的优异荧光性能,以GSH-CdTe QDs作为荧光探针,建立了快速、灵敏测定人血清中二羟丙茶碱(DPP)含量的荧光分析法。考察了GSH-CdTe QDs在不同类型缓冲溶液及不同温度下的荧光强度,探讨了缓冲溶液pH,反应时间,加入次序,干扰离子等因素对GSH-CdTe QDs-DPP体系荧光强度的影响,得到最佳实验条件,即50mmol/L KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液,pH8.4,2℃下反应8分钟。在最佳实验条件下,固定QDs浓度为2.8×10-6mol/L, DPP在1.67×10-6～1.33×10-5mol/L范围内时,F0/F与DPP浓度呈良好线性关系(相关系数为0.9970),检出限2.24×10-7mol/L,相对标准偏差为3.05%(n=3)。将该法成功用于人血清中DPP的测定,回收率为87.41～117.94%,结果满意。此外,初步探讨了DPP的加入引起GSH-CdTe QDs荧光猝灭的反应机理。