本论文合成了一系列稀土钨酸盐化合物，并利用X-射线衍射光谱(XRD)、红外光谱(FTIR)、热重-差热分析(TG-DTA)、扫描电子显微镜(SEM)、电子衍射光谱(EDS)、电子顺磁共振(EPR)谱等多种现代分析测试手段对合成的具有独特结构的稀土钨酸盐进行表征。根据材料所表现出的发光性能，对表征的结果进行验证，并进一步阐明发光性能与结构的内在关系。 高价态的前过渡金属(主要指V、Nb、Ta、 Mo、W)，在酸性条件下具有聚合形成多金属氧酸盐(polyoxometalate)的性质。根据这一性质，本论文提出一种“绿色”的稀土钨酸盐的合成方法——热解同多钨酸盐法。使钨酸根离子在酸性条件下聚合形成多钨酸盐，在溶液反应中生成同多钨酸钇前驱体，采用阶梯式升温加热分解该稀土同多钨酸盐化合物，可制得结构新颖、性能独特的稀土钨酸盐材料。控制溶液反应中的pH值和钇、钨(Y：W)摩尔比，在不同的煅烧温度下，可以得到不同的热解产物。该方法具有加热反应时间短，反应温度低，煅烧过程中WO<,3>的挥发损失少，产物物相纯净且易于控制的特点，较之传统的高温固相反应具有明显的优越性。 按照这一反应路线，本论文首次合成了无激活离子具有强烈白光发射的氯钨酸钇干凝胶荧光体。其反应条件为：溶液反应在Y：W比为4：1，pH 4；干燥条件为300℃，碳粉还原气氛。在254 nm激发光谱下，该凝胶荧光体表现出强烈发射，带宽300～650nm，λ<,max>470 nm，几乎覆盖整个可见光范围，样品总体表现为白光。该宽带发光被认为是由来自不同发射机制的两个波段的发射组成，一个在紫外波段(300～400nm)，一个在可见波段(400～650 nm)。300～400 nm的紫外波段归属于传统白钨矿型钨酸盐的电荷转移(CT)发光机制，而对于可见波段的400～650 nm发光，目前尚无相关的发光机理的文献。本论文根据对氯钨酸钇结构分析的各种数据，结合硅基材料的发光性能特征，提出与YWO<,4>Cl结构中氧缺陷有关的电子-空穴载流子发射[electron-hole(e<->h<+>)carrier emission]的机理加以解释。 在Y：W摩尔比2：1，pH 2.0±0.5时，本论文通过溶液反应制备出十钨酸钇前驱体，在300，450，600，750℃阶梯式升温煅烧下，前驱体发生一系列的分解和相变，750℃时可得到纯相的Y<,6>W<,2>O<,15>化合物。J．Bomhard曾在1963年报道它是一种亚稳态(metastable)物质，但由于其单晶体极难得到，其结构到目前为止并未确定。本论文利用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重．示差量热分析(TG-DTA)、扫描电子显微镜(SEM)、电子衍射光谱(EDS)等多种现代分析测试手段对多钨酸钇热分解和相变过程中的一系列产物的组成、结构及性质进行了研究。首次确定化合物Y6W2015的晶体结构为单斜晶系，空间群P2[3]，晶胞参数：a=3.7754A，b=8.4131A，c=4.5261A．，β=99.58°。当Eu<3+>掺杂时，该化合物表现出独特的长波激发特性。在466 nm波长激发下，表现出强烈的红色发光。本论文借助X射线衍射对物质结构的分析方法，提出Y<,6>W<,2>O<,15>的晶体结构模型，并阐述了其发光性质和物质结构的内在联系。Y<,6>W<,2>O<,15>：Eu<3+>的长波长高效激发特性，使其在白光发光二极管(WLED)中具有重要的潜在应用价值。按照同样的合成路线，在Y：W摩尔比0.5：1，pH 2.0±0.5时，本论文还合成了Eu<3+>掺杂的NaY(WO<,4>)<,2>荧光体。一直以来，NaY(WO<,4>)<,2>被认为是良好的非线性光学基质材料，本论文将其作为红光荧光体，对其结构进行了表征，并对NaY(WO<,4>)<,2>：Eu<3+>的发光特性与结构关系进行研究，阐明晶体结构中存在的Na<+>离子对激发能从基质晶格到掺杂离子Eu<3+>有效传递的作用及对荧光体发光性能的影响。