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在本论文中，选择一系列柔性双吡啶双酰胺配体作为主配体，即N,N′-双(3-氨基吡啶)乙二酰胺(L1)，N,N′-双(3-氨基吡啶)丙二酰胺(L2)，N,N′-双(3-氨基吡啶)丁二酰胺(L3)，N,N′-双(3-氨基吡啶)己二酰胺(L4)，N,N′-双(3-氨基吡啶)庚二酰胺(L5)，N,N′-双(3-氨基吡啶)辛二酰胺(L6)，N,N′-双(3-氨基吡啶)癸二酰胺(L7)，采用不同的有机羧酸[1,2-邻苯二甲酸(1,2-H2BDC),1,3-间苯二甲酸(1,3-H2BDC),1,3,5-均苯三甲酸(1,3,5-H3BTC),5-氨基间苯二甲酸(5-H4AIP),5-硝基间苯二甲酸(H2NIPH),1,4-萘二苯甲酸(1,4-H2NDC),1,4-环己烷二羧酸(1,4-H2CHDC),噻吩-2,5-二羧酸(H2TDC)]做辅助配体，与过渡金属铜离子和钴离子水热条件下自组装，得到了32个新的配合物，并且通过元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对所得配合物进行了表征。同时，对其中部分配合物的热稳定性、荧光、电化学和光催化性质进行了研究。1.采用L1-L7为主配体，以不同有机羧酸为辅助配体，在水热条件下制备得到了22个从一维到三维结构的过渡金属铜配合物，并对这些化合物的结构进行了表征，研究了带有不同间隔子–(CH2)n-(n=0-8)的双吡啶双酰胺配体和有机羧酸配体对化合物的维度和结构产生的影响。[Cu(L1)(1,2-BDC)](1)[Cu(L3)(1,2-BDC)]·H2O (2)[Cu(L4)(1,2-BDC)](3)[Cu(L6)(1,2-BDC)](4)[Cu(L7)(1,2-BDC)]·H2O (5)[Cu(L2)(1,3-BDC)(H2O)]·2H2O (6)[Cu(L3)(1,3-BDC)(H2O)](7)[Cu(L5)(1,3-BDC)(H2O)2]·2H2O (8)[Cu(L6)(1,3-BDC)(H2O)]·3H2O (9)[Cu2(L7)2(1,3-BDC)2(H2O)2]·7H2O (10)[Cu2(L6)2(5-AIP)2(H2O)]·6H2O (11)[Cu(L1)(HBTC)]·2H2O (12)[Cu(L2)(HBTC)](13)[Cu(L3)(HBTC)]·2H2O (14)[Cu(L4)(HBTC)(H2O)]·H2O (15)[Cu3(L7)(HBTC)2(H2O)5]·4H2O (16)[Cu(L3)(NIPH)](17)[Cu(L3)(1,4-NDC)]·3H2O (18)[Cu(L3)(1,4-chdc)]·3H2O (19)[Cu(L3)(1,4-chdc)]·H2O (20)[Cu(L3)(tdc)]·H2O (21)[Cu(L3)(tdc)]·2H2O (22)配合物1是一个基于1D [Cu-1,2-BDC]n链和[Cu-L1]n链形成的一个3D CdSO4-类型的拓扑结构。配合物2显示出一种(2,4)-连接的(4·124·14)(4)拓扑的2D结构。配合物3-5具有相似的2D sql拓扑结构。配合物6-8和10具有相似的波状2D层结构。配合物9是一个基于1D [Cu-1,3-BDC]n和[Cu-L6]n链形成的有趣的三重互穿CdSO4-类型拓扑结构。配合物11的合成方法与9相似，仅用5-氨基间苯二甲酸代替1,3-间苯二甲酸，得到一个与配合物9相似的三重互穿CdSO4-类型拓扑结构，这个拓扑结构基于三种1D链：[La–Cu–Lc]n链，[Lb–Cu–Lb]n链和[Cu-5-AIP]n链。在配合物12-15中，我们采用羧基更多的均苯三甲酸配体，配合物12和14显示出一个(3,5)-连接的{42·67·8}{42·6}拓扑的2D双层结构，相邻的2D双层结构通过π–π堆积作用或者氢键作用拓展成3D超分子网络。配合物13是一个由[Cu-HBTC]n链和[Cu-L2]n内消旋螺旋连构成的1D∞-型双链结构。配合物15拥有一个(2,4)波状蜂巢型的(hcb)框架。配合物16显示出一个三节点(2,3,3)-连接的3D三重互穿框架，拓扑符号为(10·122)2(103)2(12)。配合物17-22是基于相同的L3配体和金属铜离子，通过改变有机羧酸和pH值，得到的具有不同结构和维度的配合物。配合物17采用5-硝基间苯二甲酸做为辅助配体，得到的首例基于双吡啶双酰胺配体和芳香羧酸的配合物，且其2D框架中同时包含三种弯曲螺旋链（左手-、右手-[Cu-L3]螺旋链和左手-[Cu-NIPH]n螺旋链）。当采用1,4-萘二酸代替5-硝基间苯二甲酸做辅助配体时，得到一个2D (4,4)格子状的配合物18。配合物19和20、配合物21和22分别是通过一锅法水热合成得到的。配合物19中包含两种螺旋链结构（左手-、右手-[Cu-L3]螺旋链，进一步通过[Cu-1,4-chdc]n“Z”型链连接形成一个2D框架。配合物20-22分别由1D [Cu-L]n“Z”型链和1D [Cu-L3]n线性链构成的相似的2D sql拓扑结构。2.通过改变有机多羧酸配体，在水热条件下合成了10个基于不同间隔子长度的双吡啶双酰胺配体的钴配合物，并讨论了钴离子的配位模式或配位数、柔性双吡啶双酰胺配体的间隔子长度及不同有机多羧酸对配合物结构的影响。[Co(L1)0.5(5-AIP)]·H2O (23)[Co(L2)(5-AIP)(H2O)2](24)[Co(L3)0.5(5-AIP)](25)[Co(L4)0.5(5-AIP)(H2O)]·2H2O (26)[Co(L5)(5-AIP)](27)[Co(L6)0.5(5-AIP)(H2O)]·2H2O (28)[Co2(L3)2(1,3-BDC)2]·4H2O (29)[Co(L6)(1,3-BDC)(H2O)2]·H2O (30)[Co2(L4)1.5(1,2-BDC)(μ2-OH)(μ3-OH)(H2O)]·H2O (31)[Co(L6)1.5(1,2-BDC)(H2O)](32)配合物23是一个由2D [Co(5-AIP)]n层和L1配体连接形成的3,4-连接拓扑{63}{66}的二维双层结构。配合物24是由1D [Co(L2)]n‘’-型链和1D [Co(5-AIP)]n‘V’-链交错连接构成的1D链结构。在配合物25中，使用了间隔子稍长些的含氮配体L3，最终得到一个3,8-连接{42.6}2{44.610.79.85}拓扑的3D配位骨架。配合物26和28结构相似，显示出一个基于1D [Co(5-AIP)]轨道型链和L4配体连接形成的2D梯形层结构。配合物27展示一个基于双核{Co2}亚单元和两种桥连配体(L5和5-AIP)的新的三重互穿CdSO4-型框架。配合物29是一个6-连接的二重互穿3D α-Po框架。配合物30是一个由1D [Co-L6]n“Z”字型链与1D [Co-1,3-BDC]n线性链构成的2D (44)格子结构。配合物31是一个基于双齿桥连配体L4和四面体{Co4}亚单元构成的3D配位聚合物，显示出6-连接{412.63}拓扑结构。配合物32是由单个L6配体和Co2L2双核环交替排列构成的一维链状结构。