含磷除草剂在农业、林业、园艺等领域应用广泛。这类除草剂的使用为农业等带来了巨大的收益，但其大量及不合理的使用也给环境和人类健康造成潜在的危害。目前，许多国家对含磷除草剂的残留都制定了最高残留限量标准。因此，测定含磷除草剂及其代谢物的含量具有十分重要的意义。毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）是色谱法中应用广泛的有效分离技术，而使用毛细管电泳和高效液相色谱法对含磷除草剂的分析测定，是当前除草剂残留研究的热点。本论文主要以毛细管电泳-激光诱导荧光检测法、高效液相色谱紫外-可见检测法和高效液相色谱荧光检测法对草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸进行分析测定。研究工作主要包括以下4个部分：（1）建立了高效液相色谱法测定环境中含磷除草剂（草铵膦和氨甲基膦酸）的分析方法。使用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱，以甲醇和水组成的流动相，采用紫外-可见和荧光两种检测器进行检测。结果表明，该方法可以快速实现草铵膦和氨甲基膦酸的基线分离。分析物在20-2000nmol/L范围内线性关系良好，线性相关系数在0.9906-0.9981之间。将该方法用于土壤和水样中的草铵膦和氨甲基膦酸的检测，加入回收率在92.1-99.7%之间，相对标准偏差在1.33-6.76%之间。该方法适用于环境和食品中含磷除草剂的快速、高效分离和定量测定。（2）建立了高效毛细管电泳-激光诱导荧光检测法测定有机磷除草剂草甘膦的分析方法。采用次氯酸钠为氧化剂，氧化草甘膦，再以新型衍生试剂6-氧-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯)-9-(2′-甲氧羰基)荧光素（SAMF）衍生氧化产物，以4.5×10-2mol/L磷酸二氢钾（pH5.0）为电泳缓冲溶液，在室温下，10kV条件下，17min内达到基线分离。本方法简便快速、灵敏准确、分析成本低，已成功应用于水样、土壤、玉米中的草甘膦的测定，加入回收率在90.1-101%之间。（3）建立了含磷除草剂草铵膦和氨甲基膦酸的毛细管电泳-激光诱导荧光检测的方法。具体探讨了分离条件（缓冲溶液的种类、浓度、pH值、操作电压、进样时间）和衍生条件（试剂浓度、衍生缓冲溶液pH、衍生温度、衍生时间）等因素的影响。在优化条件下，分析物检测的线性范围在2-200nmol/L之间，测得草铵膦和氨甲基膦酸的检出限分别为0.29nmol/L和0.38nmol/L。将该方法应用于水样和土壤样品中的草铵膦和氨甲基膦酸的测定，回收率在92.8-102%之间。该方法的衍生反应快速，灵敏度高。（4）建立了微波辅助衍生结合毛细管电泳-激光诱导荧光检测法测定环境样品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸的新方法，实验以DTAF和FITC为荧光衍生试剂，实验详细研究了微波辅助衍生条件（衍生时间、微波功率、位置等）对衍生物峰面积的影响。在微波条件下，以DTAF为衍生试剂的反应仅需要180s即可完成最佳衍生效率。在优化的条件下，得到草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的检出限分别为0.18、0.31、0.19nmol/L。