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电极材料是影响超级电容器的电容性能的关键因素之一，因此开展超级电容器电极材料的设计研究具有重要意义。本论文致力于探索利用廉价的原料和简易的合成技术，合成高比电容的Co/Al LDHs、Ni/Co LDHs、NiCo2O4、Bi2O2.33、Bi2O3/Mn3O4复合物等超级电容器电极材料，采用各种表征手段对合成的材料的结构、形貌和性能进行分析与总结。主要内容归纳如下：（1）采用水热法在不同pH值体系下制备了多孔的Co/Al LDHs纳米粒子。借助X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附，傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HR-TEM)对其结构和形貌进行表征与分析。并探讨了Co/Al LDHs纳米粒子的形成机理。用循环伏安(CV)，恒电流充放电和电化学交流阻抗方法研究了Co/Al LDHs纳米粒子的电化学性能。结果显示：当pH=13时，其比电容高达376F/g，循环1000次电容保持率为83.3%。（2）利用回流法在水-乙二醇体系中合成具有多孔交联结构的Ni/Co LDHs纳米片。考察了不同反应时间的Ni/Co LDHs的形貌，并探讨不同的硝酸镍与硝酸钴的摩尔配比对Ni/Co LDHs的电化学性能的影响。电化学测试结果表明，当硝酸镍与硝酸钴的摩尔比为1:2时，该材料具有最大比电容及大电流充放电特性，电流密度为0.5A/g时比电容高达1537F/g，在10A/g下，比电容仍达到1181F/g。此外，在2A/g时循环1000次比电容保持率为80.3%，说明该材料可逆充放电性能好。Ni/Co LDHs材料在300℃热处理得到比电容为756F/g的多孔NiCo2O4纳米片。（3）采用简单化学沉淀结合热处理法制备了具有良好电化学性能的Bi2O2.33超级电容器电极材料。通过调控Bi3+与四丁基溴化铵表面活性剂(TBAB)的摩尔配比合成了纯度高、分散均匀的Bi2O2.33微球，且这些微球具有放射性状纳米片堆积成的结构。这些微球直径大小为3~5μm，内部有大量的孔道（~1.1nm）。这种特殊的微观结构有利于电解液渗入到Bi2O2.33电极体相中，从而使电极/电解液界面上的可逆氧化还原反应可快速进行，产生高的比电容。Bi2O2.33材料在电流密度为0.1A/g时比电容高达891F/g，循环1000次后电容仅衰减4.0%。该材料具有优异的电容性能及循环稳定性，在超级电容器电极材料中具有较好的应用前景。（4）通过简单的溶剂热法制备了Bi2O3/Mn3O4复合材料，通过XRD、元素分析(ICP)，TEM对其结构和形貌表征。同时探讨了复合材料在电化学电容器方面的应用，发现Bi2O3与Mn3O4在氧化还原反应中具有很好的协同效应，复合材料的比电容高达707F/g，将近是Mn3O4比电容值（78F/g）的9倍。