电化学原位拉曼光谱法是一种能提供电极表面和附近离子团变化信息的方法,通常被用于电化学反应机理的研究,已经成为电化学反应过程研究的重要手段。然而,高温熔盐的腐蚀性、挥发性等特点以及显微拉曼光谱研究对于工作距离的要求,限制了电化学原位显微拉曼光谱法在熔盐中的应用。基于上述分析,以结合东北大学高温拉曼光谱平台进行易挥发高温熔盐、尤其是氟化物熔盐的电化学原位拉曼光谱研究为目的,本文设计、制备并改进了能达到上述目的的电化学原位拉曼显微热台及样品池系统,组装了成套体系并对其性能进行相关测试。制备的显微热台利用硅碳棒作为加热体,从而保证了加热功率;电极导线由热台部侧部进入样品池,与电极连接,从而为上部背散射Raman观察模式提供了足够的空间；样品池以高温水泥密封,避免了熔盐挥发造成的不利影响;热电偶通过底座从底部伸入到样品池下方,确保了测温精度。热台温度测试结果表明,该热台可加热到1029℃,并且温度分布较均匀,此时上部观察窗温度在300℃C左右,可以满足使用焦距1.5cm镜头的显微Raman光谱测量。利用研制的拉曼显微热台及样品池系统对KF-KBF4熔盐体系进行了初步的电化学原位Raman光谱研究,在电化学实验和Raman光谱测定的耦合实验中,得到了信噪比较高的循环伏安曲线和原位Raman光谱,表明了所制备体系在500℃C可以进行精度很高的熔盐电化学原位Raman光谱测试,得到了适合的电化学和Raman光谱实验参数。CV曲线和原位Raman光谱的耦合分析表明,该熔盐体系的阴极过程为,在-1.0V（vsPt）和-2.0V（vsPt）依次发生[B3+]和K+的还原。进而,进行了不同KF浓度的NaF-AIF3-Al₂O₃-KF熔盐的电化学实验,实验结果表明:熔盐中的铝氟离子在-0.6V（vs Pt）左右开始放电；正向扫描首先发生铝的氧化,1.0V以后铂片开始氧化。认为使用当前的显微热台和电解池装置,工作电极大小为3×4mm、采用盛样坩埚作为对电极,扫描速度为0.1V/s的电化学条件可以得到较好的电化学实验效果。然而,在本文进行NaF-AIF3-Al₂O₃-KF熔盐的电化学和Raman光谱测定耦合实验时,由于激光功率过低、窗口黑体辐射过大等因素导致所得光谱的信噪比过低,无法进行高精度的实验与分析。本文最后给出了实验设备改进的方向。本文所进行的研究,为拓展东北大学高温拉曼光谱测定平台的新研究领域奠定了基础。