高氯酸盐被广泛应用于军事、烟火、皮革加工等领域。ClO4–可以与I–竞争并导致人体甲状腺功能紊乱，这会给人体健康带来危害。它具有溶解度高、吸附性低及稳定性强的特点，是可快速扩散的持久型无机污染物。我国作为军事、航天大国和主要的焰火生产与消费国家，可以预期存在着高氯酸盐的环境污染问题，应该积极开展与之相关的研究。本文建立了一种水中痕量 ClO4–的检测方法，并首次对哈尔滨地区高氯酸盐分布进行调查分析，研发出一种光催化还原去除水中ClO4–的方法，这对于面对潜在的环境风险以及制定应急措施具有重大的现实意义。　　在建立水中痕量 ClO4–的检测方法的过程中，首先通过考察抑制电流、淋洗液浓度、淋洗液流速和柱温对离子色谱法检测 ClO4–的影响并确定最佳检测条件；然后以ClO4–的回收率为评价标准，确定 PWAX型固相萃取柱的最佳富集条件；最后，将固相萃取富集 ClO4–的过程与离子色谱法检测 ClO4–联立，即固相萃取-离子色谱法检测水样中痕量 ClO4–。结果表明，当预处理体积为1L，水样中ClO4–的浓度为1-15μg/L，Cl–和SO42–的浓度均小于或等于30 mg/L时，固相萃取-离子色谱法可以代替离子色谱串联质谱法测定水样中的ClO4–浓度，方法检出限为0.15μg/L，最低检出限为0.60μg/L，ClO4–回收率在99.7％-100.5%之间。　　通过检测哈尔滨地区浅层地下水、地表水、雨水、雪以及表层土壤在各个时期所含 ClO4–的浓度，对哈尔滨地区高氯酸盐分布特征及其影响因素进行分析总结。研究发现，雪和表层土壤中的ClO4–主要来自春节期间烟花爆竹的燃放，只有春节期间取得的雪样中可以检测到 ClO4–（0.02-0.15μg/L），且ClO4–平均浓度在除夕之夜达到最高值（0.13μg/L）。哈尔滨地区的松花江和阿什河中常年含有 ClO4–，在松花江和阿什河漫滩区的浅层地下水中ClO4–浓度通常高于远离漫滩区的浅层地下水中ClO4–浓度。此外，春季时期浅层地下水和地表水中ClO4–浓度要高于秋季。　　采用溶胶凝胶法研制了负载型 Cu-TiO2/SiO2催化剂，通过对比催化剂对ClO4–的还原效果筛选出最优催化剂——Cu2+和TiO2的质量比为0.5%时制得的Cu-TiO2/SiO2催化剂（Cu0.5）。以Cu0.5作为催化剂，考察 O2、催化剂浓度、空穴清除剂浓度、光生电子（e–）、pH、羟基自由基、反应温度以及水中几种常见离子对光催化还原 ClO4–的影响。结果表明，在无氧条件下，当以Cu0.5为催化剂（10 g/L），空穴清除剂柠檬酸的初始浓度为0.15 mmol/L（pH=3.63），再以2 mL/min的速度向系统中持续投加浓度为1.5 mmol/L的柠檬酸，反应温度为368±0.5 K，当ClO4–浓度为0.001 mmol/L，经过260 min的反应后，ClO4–的去除率可以达到95%左右。当 ClO4?的初始浓度不同时， ClO4?还原反应均符合一级反应动力学。在光催化还原 ClO4–的过程中，ClO3–和Cl–分别为中间产物和最终产物，ClO4–被光催化系统中的e–和CO2·-还原，其中CO2·-是柠檬酸被h+氧化过程中生成的中间产物。