甲基乙基乙烯基硅橡胶的制备与性能研究

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硅橡胶的耐低温性能主要取决于两个因素,即玻璃化转变和结晶。聚二乙基硅氧烷(PDES)虽然具有较低的玻璃化温度,但是在低温下却容易结晶,影响了它在极寒环境下的使用。当前,主要通过共聚的方法,破坏大分子链规整性,降低PDES的结晶度,然而,通过共聚改性的方式制备非结晶的聚硅氧烷也存在一些问题,比如反应条件苛刻,反应时间较长等。本论文旨在寻求一种更方便简单快捷的方式,制备一种耐低温性的硅橡胶。本论文主要研究内容有两大方面:一是高分子量的,窄分子量分布的聚甲基乙基乙烯基硅氧烷的合成及结构表征;二是高温硫化甲基乙基乙烯基硅橡胶的制备及性能测试。以四甲基四乙基环四硅氧烷(D4Me,Et)为主要的反应单体,采用阴离子开环聚合的方法合成高分子量的聚甲基乙基乙烯基硅氧烷。分别研究了 M1、M2和M3三个催化体系,并通过对结果的比较,选择M3作为合成高分子量的聚甲基乙基乙烯基硅氧烷的催化剂,这是因为M3活性高且反应温度高。对合成的聚甲基乙基乙烯基硅氧烷进行了结构表征,红外光谱图(FTIR)和1H NMR谱图表明在聚甲基乙基乙烯基硅氧烷中存在-CH3、-CH2CH3和-CH=CH2结构,29SiNMR谱图中在-22.4ppm处存在甲基乙基硅氧链节(MeEtSiO)特征信号峰,甲基乙烯基硅氧链节(MeViSiO)由于在聚硅氧烷中含量较低,没有明显的特征峰;DSC结果表明聚甲基乙基乙烯基硅氧烷为具有低玻璃化转变温度且低温不结晶的聚合物。以过氧化物(V-A,V-B,V-C和V-D)为硫化剂,制备了过氧化型高温硫化甲基乙基乙烯基硅橡胶,分别研究了白炭黑(TS-530)用量,乙烯基含量,硫化剂用量等对硫化胶力学性能的影响,力学性能测试结果表明,当乙烯基含量为0.15mol%,TS-530用量为50份,硫化剂用量为0.6份时,甲基乙基乙烯基硅橡胶具有优良的力学性能。此外,通过硫化曲线测试,证明了 V-A硫化剂只硫化乙烯基,而V-B硫化剂不仅能够硫化乙烯基,也能使部分乙基参与交联。以含氢硅油(PHMS)为交联剂,制备了加成型高温硫化甲基乙基乙烯基硅橡胶,当 PHMS 含氢量分别为 0.5wt%(PHMS-0.5)和 1.0wt%(PHMS-1.0)时,测试了硅橡胶的力学性能和交联密度,结果表明,以PHMS-0.5作交联剂,当聚硅氧烷中的SiVi与PHMS中的SiH比为1:7时,硅橡胶的力学性能最好,交联密度最大;以PHMS-1.0作交联剂,当聚硅氧烷中的SiVi与PHMS中的SiH比为1:11时,硅橡胶的力学性能最好,交联密度最大。
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