近年来,用于提取分离中草药活性成分、抗生素、生物分子和金属离子的样品前处理方法层出不穷。然而,这些目标物质在基质中的含量非常低,且基质成分复杂多样,在整个分析过程中,样品前处理方法成为分析检测至关重要的一步。传统的样品前处理方法通常有效,但是费力耗时,还需要大量挥发性、有毒有害的有机溶剂。因此,绿色、简单、快速和微型化的样品前处理方法引起人们的广泛关注。双水相萃取是一种温和、环保的液液萃取技术,广泛应用于生物活性成分和食品有毒有害成分的萃取分离。它具有操作简单、分离速度快、性质温和、选择性好和易于放大等优点。本论文建立了基于离子液体和低共熔溶剂的双水相体系,用于萃取中草药中的萘醌类色素和水果中的拟除虫菊酯类杀虫剂,并采用高效液相色谱法对目标分析物进行分离和测定。主要内容如下:第一章,介绍了双水相的基本特点、萃取原理和影响因素,着重介绍了离子液体和低共熔溶剂的种类、性质及在双水相萃取方面的应用,并总结了萘醌类色素和拟除虫菊酯类杀虫剂的性质、特点及分析检测研究现状。第二章,建立了一种简单、快速且绿色的超声辅助离子液体/阴离子表面活性剂双水相萃取高效液相色谱法,用于测定紫草中的萘醌类色素,包括紫草素、乙酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素。本研究以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C₄MIM][BF₄]）为萃取溶剂,在超声辅助下,于一根管内同时进行基于离子液体的固液萃取和双水相萃取,并形成了液-液-固三相体系,即富表面活性剂相、富水相和富样品相。目标分析物富集在主要由离子液体组成的富表面活性剂相中。利用单一变量法对离子液体的种类及体积、SDBS的用量、盐的种类及浓度、样品用量、提取介质的pH值、超声和离心等条件进行了优化。实验结果表明,在最佳实验条件下,目标分析物的标准曲线具有良好的线性关系（r≥0.9997）,日间和日内精密度（RSD）分别为3.42%⁸.53%和1.98%³.14%,目标分析物的检出限和定量限分别为5.0¹9.2ng mL^-1和16.7⁶4.2 ng mL^-1,萘醌类色素的回收率为90.00%⁹7.73%,其相对标准偏差（RSD）小于4.50%。与热回流提取法和超声辅助提取法相比,该方法简单、快速且高效,避免了过滤、浓缩和回溶等操作步骤,该方法可有效提取药用植物中的萘醌类色素。第三章,构建了基于新型低共熔溶剂的双水相萃取高效液相色谱法,并用于测定水果中残留的5种拟除虫菊酯类杀虫剂,包括氟氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和联苯菊酯。本方法以六氟异丙醇为氢键供体,氯化胆碱为氢键受体,利用氢键作用制备了新型低共熔溶剂,建立了低共熔溶剂/盐双水相体系。其中,目标分析物随新型低共熔溶剂萃取至下相,即低共熔溶剂富集相中。本实验利用单一变量法结合响应面分析法对盐的种类及用量、低共熔溶剂的用量、水浴温度及时间、离心转速和提取介质的pH值等参数进行了优化,得到了最佳萃取条件。实验结果表明,目标分析物具有良好的线性关系（r≥0.9991）,检出限和定量限分别为0.68⁴.41μg kg^-1和1.75⁷.81μg kg^-1,加标样品回收率为101.68%¹19.39%,其相对标准偏差（RSD）低于7.20%。日间和日内精密度（RSD）分别为3.09%⁸.92%和2.62%⁷.20%。本方法将新型低共熔溶剂与双水相萃取结合,可用于水果中残留的拟除虫菊酯类杀虫剂的萃取分析。