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磷肥厂副产物的氟硅酸浓度通常只有10-20%,既不能满足无水氟化氢制备对原料氟硅酸的高浓度要求,同时存在储存费用和远距离运输费用很高的问题。传统的氟硅酸浓缩方法主要是在较高的压力和温度下,利用浓硫酸对氟硅酸进行分解,然后用水吸收得到浓的氟硅酸产品,但这种方法成本较高。本课题采用真空降膜蒸发法浓缩氟硅酸,工艺简单、投资成本低、效率高,具有一定的创新性。本论文首先对工业氟硅酸的表面张力和粘度等物性进行了测定,结果发现:氟硅酸的表面张力随着浓度的增加而增加,增加趋势是先快后慢;氟硅酸的粘度随着浓度增大基本呈线性增加。然后采用17%氟硅酸为原料进行初步试验,考察了流量、温度、真空度(绝压)和浓缩时间对浓缩效率的影响,确定了最佳流量为1300 ml/min和适宜温度范围在53℃左右,之后在不同的真空度下进行氟硅酸的降膜蒸发浓缩,研究发现:高真空度(绝压100-150 hPa)下,各因素对氟硅酸浓缩的影响效果依次为浓缩时间>温度>绝压,低真空度(绝压150-200 hPa)下,各因素对氟硅酸浓缩的影响效果依次为浓缩时间≈绝压>温度;更低真空度(绝压高于200 hPa)下,基本达不到浓缩要求。最后以氟硅酸产品浓度和原料分解率为考察指标,以17%氟硅酸为原料,得到低浓度的氟硅酸进行真空降膜蒸发浓缩的最佳工艺条件为:工艺1:1300 ml/min、100 hPa、54℃,工艺2:1300ml/min、125 hPa、54℃,工艺3:1300 ml/min、150 hPa、53℃。此外,考察了最佳工艺条件下,不同浓度氟硅酸的浓缩效率,结果表明:⑴由20%氟硅酸原料浓缩至30%的产品时,工艺2的浓缩效率较好;⑵由10%氟硅酸原料浓缩至25%的产品时,工艺1的浓缩效率较好。同时,实验确定了体积1000 ml,浓度分别为17%、20.19%和10.31%的氟硅酸原料在3个最佳工艺条件下浓缩至30%产品的处理时间,综合比较确定工艺2:1300 ml/min、125 hPa、54℃最适宜。