乙二胺微胶囊的制备与表征

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众所周知,聚合物基复合材料会因使用时间的延长难以避免的在材料内部或表面形成微裂纹和损伤,导致材料各方面性能都大打折扣,所以快速愈合复合材料中的裂纹非常关键。现在研究领域对利用微胶囊修复聚合物基复合材料的关注点基本上落在温和反应活性的固化剂上,而对固化活性很好的脂肪胺类固化剂的研究还没有多大进展。如果能够成功包覆脂肪族多胺,则可以保证聚合物基复合材料在室温下就可以很快固化,对于能及时修复材料内部的微裂纹是极具意义的。本论文为了解决以上存在的问题,选择微胶囊的囊芯物质为乙二胺固化剂,壁材物质为环氧树脂E51。在聚合物基复合材料中加入含有固化剂的微胶囊后,使其具有自动修复能力,这将对将来该类型材料应用于航空航天有着重要的意义,自修复材料将会有很大的发展空间。我们课题组已经制备出了环氧树脂微胶囊,本论文主要致力于乙二胺微胶囊的合成研究。我们将这两种微胶囊加入到环氧树脂试件中,然后将试件进行拉伸实验,使其产生裂纹,而试件中微胶囊因裂纹的作用而破裂,这样微胶囊中的芯材乙二胺和环氧树脂被释放出来,由于毛细作用而进入裂纹中,乙二胺和环氧树脂相遇发生交联反应将裂纹粘合,起到修复作用。又因为固化产物为环氧树脂的高聚物,这与材料本身的物质一致,使得裂纹被修复后不存在界面匹配差的情况。我们采用界面聚合法成功制备了芯材为乙二胺壁材为环氧树脂的固化剂微胶囊。因为微胶囊壁材和聚合物基复合材料的基体材料相同,所以不存在界面结合差的情况,我们对微胶囊的合成机理进行了设计,系统地研究了微胶囊的合成工艺并对所制备的环氧树脂-乙二胺微胶囊进行了红外光谱(IR)分析、表面形貌(SEM)分析、热稳定性分析、粒径分析和渗透性分析,并对微胶囊应用于环氧树脂复合材料的修复作用进行了初探。最后得出,最佳合成工艺为芯壁比为1:5,搅拌速度200~250r/min之间;反应时间24小时;乳化剂为Span80和Tween80的复配乳化剂。在最佳合成工艺条件下,微胶囊的平均粒径为400μm,粒度分布尺度为180~620μm;外观为球形或椭球形,多核结构,表面致密且光滑,晶莹剔透,色泽良好,微胶囊壁材为多孔结构,有一定的渗透性;产率达到95%以上;微胶囊在低于50C时具有良好的热稳定性;芯材乙二胺在包覆为微胶囊后仍然有活性;50℃下老化6h,微胶囊重量减少8.14%。本论文将制备的环氧树脂-乙二胺微胶囊和脲醛树脂-环氧树脂预埋于环氧树脂试件中,对其进行拉伸试验,测量其断裂韧性,然后环氧树脂试件沿裂纹嵌合好令其自修复,对其进行第二次拉伸试验,测量其自修复后的断裂韧性,比较前后力学性能的变化,分析表征微胶囊的修复效率。进一步证明了所制备的乙二胺微胶囊具有反应活性。
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