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本论文提出将一系列尖晶石铁氧体材料与LDHs层状材料进行组装制备核-壳结构的磁性纳米复合催化材料。首先采用层状前体法制备出了磁学性能不同的尖晶石型铁氧体MFe2O4(M=Mg, Ni, Co,(NiZn))。通过X-射线衍射、红外光谱、激光粒度分析及振动样品磁强计测定表征了系列铁氧体的结构与性能。结果表明所合成的Mg, Ni, Co, (NiZn)铁氧体均为较规整的尖晶石结构铁氧体,其粒径分布比较均匀(34-125nm),最可几粒径接近62-64nm,其磁学性能因组成不同差异较大,镁铁、镍铁和钴铁尖晶石为强磁铁氧体,比饱和磁化强度分别为27.0, 32.3, 60.6 emu/g,其中MgFe2O4和NiFe2O4矫顽力为0表现出软磁特性,CoFe2O4矫顽力较大,具有一定的硬磁特征,(NiZn)Fe2O4则为弱磁铁氧体,比饱和磁化强度仅为5.4 emu/g。通过成核/晶化隔离法将LDHs层状材料和系列MFe2O4进行组装得到系列前体MgAlCO3-LDHs/MFe2O4,该前体经适当温度焙烧得到复合氧化物型催化剂MgAl(O)/MFe2O4 (M=Mg, Ni, Co),再经水合复原得到羟基型催化剂MgAl-OH-LDHs/MFe2O4 (M=Mg, Ni, Co,(NiZn))。通过XRD、IR、TG-DTA、BET、CO2-TPD、XPS、TEM、VSM以及激光粒度分析对这两类新型的催化剂的结构和性能进行了详细表征。结果表明,LDHs层状材料与不同磁学性能的尖晶石铁氧体均组装得到了结构和性能良好的复合纳米催化剂体系。这两类复合型催化剂的晶体结构表征(XRD)在给出MFe2O4特征衍射峰的同时,分别给出了MgAl(O)和MgAl-OH-LDHs的典型特征衍射峰,体现出LDHs层状材料与磁性铁氧体在复合体系中的相对独立性。然而,复合催化剂前体可以察觉的热稳定性的变化,以及该复合催化剂前体焙烧/复原过程的顺利实现均暗示磁性物种与层状材料间存在着一定的相互作用,XPS分析和TEM照片证实了这一推测。MgAlOH-LDHs/NiFe2O4中的Mg2p较之单相MgAl-OH-LDHs的Mg2p结合能增加,及前者Al2p较之后者的Al2p结合能的减小均说明表面相MgAl-OH-LDHs可能与NiFe2O4通过Mg-O-Ni或Al-O-Fe结合在一起。TEM分析明显给出了MgAl-OH-LDHs包覆于NiFe2O4之上的核-壳结构。而MgAl-OH-LDHs/CoFe2O4<WP=6>较强的团聚现象和不完整的包覆结构则归因于CoFe2O4的强磁特征。尽管复合催化剂体系的磁性因磁性物种外包覆了一层非磁性物种而有明显的降低,但通过调变外磁场大小实现磁回收仍然是可能的。用苯甲醛和乙醇的Meerwein-Ponndorf-Verley反应(MPV)、碳酸乙烯酯(EC)与甲醇合成碳酸二甲酯(DMC)反应和丙酮缩合反应为探针反应评价MgAl(O)/MFe2O4 (M=Mg, Ni, Co)和MgAl-OH-LDHs/MFe2O4 (M=Mg, Ni, Co,(NiZn))的催化活性,结果表明复合催化体系均表现出较高的活性,这与碱活性位在尖晶石铁氧体上的分布相关。MgAl-OH-LDHs/MFe2O4 (M=Mg, Ni, Co)反应后经0.0427T外磁场回收,质量回收率均在94%以上,二次用于丙酮缩合反应仍给出较高的催化活性。验证了磁性与催化活性的有效组装。根据表征结果与催化性能的研究提出了组装体的两个可能的核-壳包覆结构模型。该研究对类似结构的插层层状材料(如有机性制剂插层LDHs)与磁性物种的有效组装提供了有利的证据。