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相变储能材料能解决能量供求在时间和空间上不匹配的矛盾,起到“移峰填谷”、提高能源利用效率的作用,在航空航天、太阳能利用、纺织行业、蓄热建筑等众多领域具有重要的应用前景。通常的相变材料发生固-液相转化时易形成流淌的液体,需要专门的容器来盛装,这不仅增加成本,而且增大传热阻力；另一方面,相变材料本身的导热性能较差,如何将相变潜热快速的转移已成为蓄热材料应用推广的瓶颈。
本文采用物理共混法,以聚乙二醇(PEG)为相变材料,环氧树脂固化物(EP)为载体,制备出聚乙二醇/环氧树脂(PEG/EP)定形复合相变材料。系统考察了固化剂、促进剂用量、固化温度、PEG/EP比例等条件对复合相变材料性能的影响；探讨了偶联剂作用下A1N表面改性的性能。在优化配比的基础上,加入高导热组分改性A1N,制备出A1N改性的定形复合相变材料。利用FT-IR、SEM、DSC、XRD、TG、偏光显微镜(POM)、热机械分析(TMA)及导热系数分析等现代化分析技术对复合相变材料的结构、热物性、稳定性、相变行为及导热性能等进行了表征。
适宜的环氧树脂固化条件为：按EP质量计,固化剂聚氧化丙烯二胺(D230)用量32％,促进剂N,N-二甲基氨基丙胺(DMAPA)用量3％,反应温度60℃；当PEG/EP=75/25(质量百分比)时,得到的PEG/EP复合相变材料的相变焓及相变温度分别为132.4J/g和60.02℃,与纯PEG相比(相变焓187.6J/g,相变温度61.28℃),由于束缚在EP交联网络中的PEG链段在熔融及结晶过程中均受到牵制和空间位阻作用,复合材料的相变焓(理论相变焓值为75％×187.6=140.0J/g)、相变温度略有下降。复合相变材料经过多次储热-放热循环后,依然能保持比较稳定的相变性能,展示出优良的可逆相变性；FT-IR及SEM表征表明聚乙二醇与环氧树脂固化物通过物理作用结合在一起,它能均匀分布在支撑材料的三维交联网络中；热重曲线(TG)显示PEG/EP复合物具有较高的热稳定性。偏光显微镜(POM)显示EP的存在降低了PEG结晶(球晶)的规整性,并随着EP的含量增加,其消光现象逐步减弱；X射线衍射分析(XRD)表明PEG/EP与PEG具有相同的晶胞参数,只是结晶粒子尺寸变小,结晶度降低。静态热机械分析(TMA)显示,PEG的升温相变实际上是固体到液体的全部融化过程,而PEG与EP复合固化后,其形变量仅为样品初始尺寸的14.8％,在高出PEG熔点以上的温度,仍能保持固体状态,表现出优异的定形性能,是一种新型固-固复合相变材料。
为了改善无机粉体与有机相变材料的相容性,偶联剂对A1N粉体进行表面改性。硅烷偶联剂KH550和钛酸酯偶联剂NDZ-401的适宜用量分别为7％和3％,反应温度分别为70℃和60℃；最佳条件下,NDZ-401对A1N粉体的改性效果较好；添加改性氮化铝,能显著提高相变材料的导热系数,当KH550改性A1N或NDZ-401改性A1N粉体含量为13％时,复合相变材料的导热系数分别提高了116.5％或135.5％。