多金属氧酸盐（杂多酸,POMs）为活性物质的氧化还原催化剂因其具有“假液相”行为、结构易调性、多功能等优点而倍受研究者的重视。针对杂多酸均相催化剂失活明显、难以循环利用且回收困难,以及体相杂多酸催化剂比表面积小(<10 m²·g^-1),表面活性点较少等问题;本课题开展具有较大表面积、易于分离回收且可重复使用的负载型催化剂的研究,并以染料废水的光催化降解和柴油的氧化脱硫为研究对象,考察了其催化性能。论文是以三种金属-有机骨架（MOFs）材料HKUST-1、MIL-101和Uio-67为限域主体,Keggin型磷钨酸为包裹客体,CTAB为结构导向剂,利用简单的水热方法合成了具有介-微梯级孔道结构的复合材料POMs@HKUST-1,证实其具有微孔孔壁-介孔孔笼结构;利用“船外造瓶”组装得到了POMs@MIL-101和POMs@Uio-67,三种材料都实现了杂多酸客体活性物质的成功包裹和分子水平上的高度分散。探索了材料的合成条件、组装过程及规律,考察了三种MOFs作为POMs新型载体的优越性,并对材料的组成、结构和形貌进行了多角度的表征和分析。研究了POMs@HKUST-1和POMs@MIL-101对染料废水中亚甲基蓝的光催化降解性能,结果表明,在优化条件下,POMs@HKUST-1对亚甲基蓝的降解率为92%,POMs@MIL-101对亚甲基蓝的降解率高达96%;考察了POMs@MIL-101和POMs@Uio-67对模拟柴油中二苯并噻吩的催化氧化脱除性能,结果表明在优化条件下POMs@MIL-101的脱硫率高达100%;两种反应体系中三种微-介孔复合材料表现出“吸附-降解（氧化）”协同效应。此外,还进行了材料的构效关联,通过测试表征和微观结构分析,获取了材料的光催化降解机理以及氧化脱硫机理;为材料在其他反应过程和领域的应用提供了实验数据和参考。