氟环唑是一种三唑类杀菌剂,市场前景良好。本文以双氧水和马来酸酐为氧化剂氧化1-[3-（2-氯苯基）-2-（4-氟苯基）烯丙基]-1-氢-1,2,4-三氮唑（简称三唑烯）合成氟环唑的环氧化反应为目标,采用热力学、动力学和原位光谱测试研究手段,系统研究了三唑烯环氧化反应历程和反应过程安全性以及两者的对应关系;制备高活性氟环唑晶体,其杀菌生物活性优于市售原药,并对高活性晶体进行热稳定性和分解动力学研究,为生产、储存和运输提供技术依据。获取系统的三唑烯环氧化反应热力学特性,该反应综合表现为放热反应,反应过程表现为放热-吸热-放热三种状态,反应过程中存在突发反应,并伴随马来酸酐固体的溶解和产品的析出。整个环氧化反应过程复杂,化学反应与结晶析出等过程同时发生。三唑烯环氧化反应过程表观反应放热量为1340.0 k J/kg（以三唑烯质量计）,绝热温升为45.6 K。采用原位拉曼光谱获取了三唑烯环氧化反应主要原料和过氧化物的特征吸收峰及其在环氧化反应过程中的变化情况,明确了过氧化物生成的时空规律和潜在风险分布:三唑烯环氧化反应过程中,双氧水和马来酸酐相互作用产生过氧化物,然后过氧化物与三唑烯反应,得到环氧化物;过氧化物浓度在双氧水滴加完毕后达到最大,也是体系危险性最高的阶段;过氧化物和双氧水一直存在于整个反应过程,两者都是稳定性较差的物料,产业化潜在较大风险。双氧水加料过程存在物料累积,环氧化反应进程在双氧水滴加完毕后加快,原料和过氧化物的特征吸收峰强度变化情况和高效液相色谱追踪的反应进程一致。明确双氧水与马来酸酐反应后得到过氧化物混合物、双氧水、马来酸酐和三唑烯氯仿溶液均具有热敏性,起始放热分解温度分别为36.2℃、50.4℃、254.9℃和222.0℃,并且物料的分解过程还有大量热量和气体生成。三唑烯环氧化反应不同阶段的反应混合体系都在35-50℃发生放热和放气反应,且双氧水滴加结束后反应混合体系稳定性最差,分解过程最为剧烈,随着保温反应时间的延长,分解剧烈程度逐渐下降。充分证明了双氧水滴加完毕后,反应体系生成了大量过氧化物,与过氧化物混合物安全性和环氧化反应历程研究结果吻合。环氧化反应热失控条件下工艺反应最高温度（MTSR）为47.5℃,超过了反应不同阶段混合体系发生剧烈分解的温度,潜在安全隐患,环氧化反应放大及产业化过程应建立应急淬灭和超压泄爆风险控制措施,在反应体系发生热失控后,及时控制,避免体系超温引发物料分解,导致事故。制备了以二氯乙烷、甲醇和异丙醇为溶剂的3种氟环唑晶体,测试研究3种氟环唑晶体及市售氟环唑原药,IR和XRD特征具有明显差异。以二氯乙烷为溶剂获得的氟环唑晶体,其吸热焓值与其他晶体相比差异达14.5%,外观近似为细枝状,外形尺寸最小,与其他晶体的近似柱状和近似规则棒状有明显不同;以其制备的悬浮剂,杀菌生物活性优于其他晶体和市售氟环唑原药,市场应用前景广阔。以二氯乙烷为溶剂获得的高活性氟环唑晶体具有自催化分解特性,分解过程剧烈,一旦分解反应被触发,没有足够的处理时间来避免爆炸发生,极易造成安全事故;分解过程遵循N级+自催化分解反应动力学模型,TD24在160.9-169.5℃之间,物料受热后可能会发生失控反应。在生产、储存和运输过程中,要严格控制高活性氟环唑晶体所处温度,避免受热发生分解,引发安全事故。