利用凹坑和离子减薄方法制备了亚稳态的脆性钨丝增强锆基非晶复合材料的透射电镜样品，并分析了该非晶复合材料XX前后的组织结构演变。　　本文的主要结论:　　1.电解双喷方法制备钨丝增强锆基非晶复合材料透射电镜样品时，非晶相首先被择优腐蚀减薄，而钨丝相难以减薄至对电子束透明。而离子减薄方法可以均匀减薄钨相和锆基非晶相复合材料。　　2.离子减薄过程中，高能离子束的热效应，会导致亚稳态的锆基非晶材料向稳定的晶态转变，晶化相的晶体结构为面心立方，晶格常数为11.498(A)，透射电镜能谱分析表明晶化相富含Cu。由扫描电镜背散射电子图像推测晶化相中还富集Be元素。　　3.合适的样品预减薄厚度、凹坑深度和凹坑方法，可以缩短离子减薄时间，减小热效应的影响。由实验得到的最佳的样品预减薄厚度为50μm，凹坑深度为22.5μm。　　4.离子减薄电压在小于3kV，电流不大于10μA为锆基非晶复合材料离子减薄引发晶化的临界参数。离子减薄角度对非晶晶化影响较小，但是对离子减薄时间影响很大，两者成反比关系。　　5.锆基非晶复合材料的两相界面是冶金结合，并且没有生成脆性第二相。　　6.锆基非晶相薄区边缘在200kV电子束的照射下会产生泡沫状的辐照损伤。辐照损伤织保持了非晶特性。而损伤区域较亮的图像衬度可能是由空位缺陷和元素偏聚造成的。　　7.锆基非晶复合材料XXXX后的样品都生成了稳定的晶化相。其中水箱测试样品螺纹部位的晶化相与离子减薄热效应导致的非晶晶化相是同种物质。另外，在晶化相中观察到了许多孪晶，其产生原因可能与Cu合金的机制相同。残弹尾部样品的晶化相有两种α相和β相，α相与离子减薄热效应导致的晶化相以及水箱测试样品的晶化相，是同一种物质。β相为密排六方的富Ti相，计算得到的晶格常数为a=4.926(A)，c=8.119(A)。