【摘 要】
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光电化学（PEC）分解水是一种高效、环境友好且可持续的分解水制氢技术,光电极材料吸收太阳光产出光生电子和空穴,经外电路分离,分别在工作电极及对电极将水氧化还原为氧气和氢气,可有效解决化石能源短缺及温室效应等全球问题。赤铁矿可有效利用可见光,具有优异的光学特性和化学稳定性,同时Fe元素来源广泛、环境友好、成本低廉,α-Fe2O3被广泛认为是最有前途的光阳极材料。然而,α-Fe2O3导电性需进一步提高
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光电化学（PEC）分解水是一种高效、环境友好且可持续的分解水制氢技术,光电极材料吸收太阳光产出光生电子和空穴,经外电路分离,分别在工作电极及对电极将水氧化还原为氧气和氢气,可有效解决化石能源短缺及温室效应等全球问题。赤铁矿可有效利用可见光,具有优异的光学特性和化学稳定性,同时Fe元素来源广泛、环境友好、成本低廉,α-Fe2O3被广泛认为是最有前途的光阳极材料。然而,α-Fe2O3导电性需进一步提高以有效促进光生载流子传输。此外,α-Fe2O3表面缺乏有效四电子水氧化反应活性位。因此,α-Fe2O3实际可以产生的光电流密度远低于理论计算值。针对这些问题,本论文将从掺杂及水氧化助催化剂构筑两方面着手,以提升α-Fe2O3光电化学性质,具体研究内容如下:（1）利用水热法制备Ti掺杂α-Fe2O3纳米棒并优化掺杂浓度及退火工艺参数,Ti掺杂量为30μL,退火温度为750℃,退火时间为5 min,外置偏压为1.23 V vs.RHE下,样品TF3表现出最高光电流密度(Jph)0.38 m A·cm-2,是未掺杂样品的5.4倍。XPS分析表明掺杂高价元素Ti可增加α-Fe2O3电子密度,Mott-Schottky分析表明Ti:Fe2O3载流子浓度(5.03×1017 cm-3)为未掺杂样品的3倍,是α-Fe2O3导电性提高原因。同时,Ti元素引入使α-Fe2O3表面羟基密度增加,并有利于α-Fe2O3与水相互作用及电荷传输。光生电荷注入效率(ηinj)结果表明Ti掺杂α-Fe2O3光生空穴（h+）更容易转移到液相,从而表现出更高的光生电荷分离效率(ηsep)。最终,TF3样品IPEC及ABPE是未掺杂样品的2.4和1.75倍。（2）为进一步增加光生电荷的注入与分离,通过液相法在Ti:Fe2O3光阳极表面构筑无定型CoFeOx助催化层,对助催化层中Co/Fe比例及沉积时间进行优化,得到当Co/Fe摩尔比比例为3:1,沉积时间为60 min时,在1.23 V vs.RHE外置偏压下,TF3/CF1-60表现出最高Jph(0.87 m A·cm-2),是Ti:Fe2O3的2.3倍。利用OCP、光暗计时电流曲线和ηinj曲线等测试分析了CoFeOx无定型提高光电化学水氧化性能的原因,覆盖CoFeOx无定型层后,OCP增大为Ti:Fe2O3光阳极的1.95倍,瞬态/稳态光电流的比值由1.11减小至1.03,说明CoFeOx无定型层可以钝化表面态,增大能带弯曲,可以作为水氧化助催化剂加速驱动水氧化过程。此外,TF3/CF1-60样品的ηinj提升了1.7倍,斩光计时光电流曲线尖峰减小,说明空穴不再集中在光阳极表面,而是注入至电解液中参与水氧化反应,CoFeOx无定型层促进半导体/电解液界面的电荷转移。
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