葶苈子、莱菔子和芥子专属性成分的分离与薄层色谱条件的优化

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葶苈子、莱菔子和芥子是《中国药典》(2015年版)中收载的十字花科类植物中仅有的种子中药。葶苈子为播娘蒿Descurainia sophia(L.)Webb.ex Prantl.或独行菜Lepidium apetalum Willd.的干燥成熟种子,前者习称“南葶苈子”,后者习称“北葶苈子”;莱菔子为萝卜Raphanus sativus L.的干燥成熟种子;芥子为白芥Sinapis alba L.或芥Brassica juncea(L.)Czern.et Coss.的干燥成熟种子,前者习称“白芥子”,后者习称“黄芥子”。然而《中国药典》(2015年版)中此三味中药的指标成分单一,不具有专属性,莱菔子和芥子指标成分皆为芥子碱硫氰酸盐,且药典中只有南葶苈子TLC鉴别方法,缺失北葶苈子的薄层鉴别。本论文根据三味中药的色谱行为寻找各药材的专属性成分,并对其进行薄层导向分离及鉴定,在此基础上选择合适的专属性成分作为各药材指标成分,建立并完善葶苈子、莱菔子和芥子现有的薄层色谱鉴别标准。1葶苈子、芥子和莱菔子专属性成分的薄层导向分离研究采用高效薄层色谱(HPTLC)技术,对葶苈子、莱菔子和芥子的色谱行为进行分析比较,运用Sephadex LH-20、薄层制备、液相制备等分离技术结合色谱差异图谱对特征成分进行分离和纯化,采用1D NMR、2D NMR等光谱技术进行结构鉴定,确定了各药材的特征成分:槲皮素-3-O-β-D-[2-O-(6-O-芥子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖基]-吡喃葡萄糖苷(北葶苈子特征成分),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-α-L-阿拉伯糖苷(南葶苈子特征成分),毛果芸香苷(南葶苈子特征成分),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(葶苈子特征成分),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(葶苈子特征成分),3,6’-二芥子酰基蔗糖(莱菔子特征成分),4-羟基苯甲酰胆碱(白芥子特征成分),且色谱行为显示芥子碱硫氰酸盐为南、北葶苈子,莱菔子,及黄、白芥子共有成分。2葶苈子、芥子和莱菔子标准的完善选取槲皮素-3-O-β-D-[2-O-(6-O-芥子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖基]-吡喃葡萄糖苷(北葶苈子特征成分),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-α-L-阿拉伯糖苷(南葶苈子特征成分),以及芥子碱硫氰酸盐建立葶苈子专属性薄层色谱鉴别方法;选取3,6’-二芥子酰基蔗糖以及芥子碱硫氰酸盐为莱菔子指标成分建立莱菔子专属性薄层色谱鉴别方法;选取4-羟基苯甲酰胆碱(白芥子特征性成分)和芥子碱硫氰酸盐作为芥子指标成分,建立芥子专属性薄层色谱鉴别方法。并选取第一章中鉴定出的8个特征性成分建立葶苈子、莱菔子和芥子这三种十字花科种子类中药共同的专属性薄层色谱鉴别方法。
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