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大豆油脱臭馏出物是在大豆油脱臭过程中得到的副产物,其中含有维生素E、角鲨烯、甘油酯、甾醇及甾醇酯等活性成分。从大豆油脱臭馏出物高效富集分离多种天然功能物质,研发高附加值产品,对于综合利用大豆油脂资源具有重要的意义。 本文采用酯化超高压脲包工艺处理大豆油脱臭馏出物,经过脱酸除杂、分离饱和脂肪酸乙酯、富集分离单不饱和脂肪酸酯及多不饱和脂肪酸乙酯,获得了两种富含维生素E、角鲨烯、甾醇及甾醇酯以及不饱和脂肪酸酯等功能性物质的产品。 通过比较不同超高压脲包工艺路线的优劣、研究低温协同超高压脲包及二次超高压脲包工艺的分离效果,得到以下主要研究结果: (1)酯化后超高压脲包工艺脱酸除杂效果佳且回收更多功能物质 通过研究超高压脲包工艺路线,通过比较直接脲包、酯化和皂化工艺路线的优劣,确定合适的脱酸除杂工艺路线,回收更多的功能性物质;研究结果发现酯化工艺路线脱酸效果优于无酯化工艺路线,在尿素添加量比例0.6,无水乙醇添加量比例2.5的条件下,酯化工艺路线得到的产品酸价小于5 mg/g。 通过对两种酯化工艺路线的比较发现,两种酯化路线得到的产品脱酸效果接近。但是酯化后超高压脲包工艺路线得到的产品功能性物质损失小,维生素 E和角鲨烯保留率可达83.9%和61.1%;周期短且耗能低;产品表观好能有效去除酯化过程形成的杂质。 (2)低温协同超高压脲包可提升饱和与不饱和脂肪酸乙酯分离效果 研究低温协同超高压脲包工艺,优化对饱和脂肪酸乙酯的分离效果。研究结果显示,最佳工艺条件为冷藏温度4℃,冷藏时间90 min,压力300 MPa,且冷藏温度对脲包效果影响显著。 在最佳工艺条件下,产品中棕榈酸乙酯的残留率为21.87%,饱和脂肪酸乙酯总量从15.22%减少到2.83%;亚油酸乙酯保留率为74.63%,不饱和脂肪酸乙酯的含量从37.65%提高到60.01%。 (3)二次超高压脲包可提高单与多不饱和脂肪酸乙酯分离效果 研究二次超高压脲包工艺,实现对单不饱和脂肪酸乙酯的分离。研究结果显示,不同因素对油酸乙酯残留率影响的大小为:压力>保压时间>尿素添加量比例;二次超高压脲包最佳工艺条件为尿素添加量0.6,压力300 MPa,保压时间60 min。此工艺条件下,油酸乙酯残留率为25.34%,含量从28.39%减少到10.23%;多不饱和脂肪酸从28.89%增加到45.87%。