随着手性流动相添加剂法（CMPA）对药物对映体拆分的深入研究，环糊精衍生物因其较好的立体选择性及稳定性成为一种重要的手性添加剂。在环糊精表面的羟基上引入其他基团，一定程度上改变了环糊精的水溶性、疏水性及立体选择性，使手性选择性增强，近年来环糊精衍生物广泛地应用于手性药物拆分研究中。本文用湿法在碱性条件下以β-环糊精和氯乙酸反应合成了羧甲基-β-环糊精（简称CM-β-CD），并对其进行了FTIR和1H NMR表征及取代度的测定。将所合成的CM-β-CD作为手性流动相添加剂法，采用高效液相色谱法，对临床上常用的升压药盐酸依替福林和降压药比索洛尔药物对映体进行了拆分研究，在C18柱上实现了药物对映体的分离。系统考察了流动相添加剂的浓度、有机修饰剂的含量、pH值、三乙胺的含量和流速等因素对拆分的影响，得到了拆分盐酸依替福林和比索洛尔对映体的最佳色谱条件。实验结果表明：在流动相甲醇、乙腈、水体积比为15:70:15，CM-β-CD的浓度为0.6g/L，三乙胺含量为0.14%（V/V），pH值为3.9，流速0.20mL/min，紫外检测波长为214nm时，盐酸依替福林对映体的分离度达1.46；在流动相甲醇、乙腈、水体积比为20:67:13，CM-β-CD的浓度为0.5g/L，三乙胺含量为0.03%（V/V），pH值为4.1，流速0.30mL/min，紫外检测波长为223nm时，比索洛尔对映体分离度为1.89。