【摘 要】
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钙钛矿结构的PbTiO3铁电材料具有铁电、压电和介电性能,以及较高的居里温度和独特的光催化性能,是人们关注的热点材料。为了满足电子元件微型化的需求,有必要研究合成纳米结构的PbTiO3。水热法合成的晶体具有结晶度高、纯度高、形貌可控等优点,符合绿色化学的理念。在本学位论文中,以C6H18N2O8Ti（TALH）和Pb（CH3COO）2为原料,氨水为pH调节剂,采用两步水热法合成PbTiO3纳米晶体
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钙钛矿结构的PbTiO3铁电材料具有铁电、压电和介电性能,以及较高的居里温度和独特的光催化性能,是人们关注的热点材料。为了满足电子元件微型化的需求,有必要研究合成纳米结构的PbTiO3。水热法合成的晶体具有结晶度高、纯度高、形貌可控等优点,符合绿色化学的理念。在本学位论文中,以C6H18N2O8Ti（TALH）和Pb（CH3COO）2为原料,氨水为pH调节剂,采用两步水热法合成PbTiO3纳米晶体,系统地研究氨水浓度、水热反应温度、反应时间、原料浓度、添加有机试剂等对PbTiO3纳米晶体生长的影响规律。得到以下主要结论:（1）以水为溶剂,研究氨水浓度对PbTiO3纳米晶体的影响规律:第一步前驱体中Pb2+和Ti4+离子浓度为0.05mol/L;第二步水热反应温度和反应时间分别为200℃和20h。在第一步前驱体的氨水浓度为4.4和8.8mol/L,第二步前驱体氨水浓度为4.4和8.8mol/L时,可以合成出PbTiO3纳米片。（2）以水为溶剂,研究水热反应温度对PbTiO3纳米晶体的影响规律:第一步前驱体中Pb2+和Ti4+离子浓度为0.05mol/L,氨水浓度为8.8mol/L;第二步前驱体的氨水浓度分别为4.4和8.8mol/L,反应时间为20h。在反应温度为160-260℃时,可以合成出片状PbTiO3纳米晶体,随着反应温度的上升,PbTiO3纳米片逐渐长大。（3）以水为溶剂,研究水热反应时间对PbTiO3纳米晶体的影响规律:第一步前驱体中Pb2+和Ti4+离子浓度为0.05mol/L,氨水浓度为8.8mol/L;在第二步前驱体中氨水浓度分别为4.4和8.8mol/L,反应温度为200℃。在水热反应时间为4-72h时,可以得到单相PbTiO3纳米晶体,主要由片状纳米晶体和细小晶粒组成。在反应时间为20和48h时,PbTiO3纳米片的形状相对比较规则。（4）以水为溶剂,研究原料浓度对PbTiO3纳米晶体的影响规律:第一步前驱体中氨水浓度为8.8mol/L,Pb2+和Ti4+离子摩尔比为1:1,浓度分别为0.025、0.05、0.075和0.1mol/L;第二步前驱体中氨水的浓度为4.4mol/L,反应温度为200℃,反应时间为20h。在浓度为0.025-0.05mol/L时,主要得到片状纳米晶体,在较高浓度0.75-0.1mol/L时,颗粒状晶粒明显增多。（5）研究在第二步前驱体中添加有机溶剂对PbTiO3纳米晶体的影响规律:第一步前驱体中Pb2+和Ti4+离子浓度均为0.05mol/L,氨水浓度为8.8mol/L,水为溶剂;第二步前驱体中氨水浓度为4.4mol/L,反应温度为200℃,反应时间为20h。在添加甲醇或乙醇溶剂时,都可以得到颗粒状PbTiO3纳米晶体;在添加乙二醇溶剂时,得到尺寸分布窄的PbTiO3纳米立方晶体;在添加正丙醇溶剂时,PbTiO3纳米晶体由细小晶粒和不规则片状晶粒组成。添加有机溶剂对于PbTiO3纳米晶体的形貌有明显地影响,这可能和有机溶剂的沸点以及它们的官能团有关,具体影响机理还需要做进一步的研究。通过控制氨水浓度、水热反应温度、反应时间、原料浓度,以及添加有机溶剂等,能够可控生长出片状、立方状和颗粒状的PbTiO3纳米晶体。在PbTiO3纳米晶体中观察到铁电畴,这说明两步水热法合成所得的PbTiO3纳米晶体具有铁电性能。
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