微乳液法制备硅铁红色料

来源 :景德镇陶瓷大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:castle0611
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硅铁红是一种重要的陶瓷色料,具有优异的高温稳定性和热稳定性,广泛应用于建筑陶瓷坯体的着色。为了使其应用领域可拓宽至为陶瓷釉上与喷墨打印装饰,成为人们研究的重点。本文以正硅酸乙酯(TEOS)和氯化铁(FeCl3.6H2O)为原料,采用微乳液法低温合成硅铁红色料。由于微乳液当中水的含量会影响反应微池,从而影响合成产物,本论文在分别对以TEOS水溶液以及纯TEOS两种不同形式引入硅源的条件下,通过DTA-TG、XRD、TEM和色度测试等分析测试手段对所制备色料进行表征及分析,研究了硅铁红色料前驱体在热处理过程中的物相变化,探讨了SiO2/Fe2O3质量比、氯化铁浓度、水油质量比、煅烧温度、保温时间与矿化剂等因素对合成硅铁红色料的影响。正硅酸乙酯水溶液引入硅源制备Fe2O3/SiO2红色包裹色料的研究表明:此研究体系制备的硅铁红色料前驱体为无定型粉末。无矿化剂作用下,无定型前驱体经不同温度煅烧,低温下得到Fe2O3晶体,煅烧温度提高至1100℃以上时,Fe2O3晶体转变成赤铁矿(α-Fe2O3)晶体,1100℃煅烧并保温3 h得到的色料产物具有最大的红度值(a*=29.06),TEM分析显示此产物中绝大部分Fe2O3颗粒均被SiO2包裹。1200℃以上温度煅烧得到的样品中形成发育良好的赤铁矿α-Fe2O3和SiO2方石英晶体,而方石英晶体的形成,有效改善了合成色料的耐酸蚀性。在一定温度下延长保温时间,有利于Fe2O3晶体充分转变成α-Fe2O3晶体。SiO2/Fe2O3质量比的增加,有利于包裹率的提高;但过高时导致包裹层过厚,样品a*值下降,SiO2/Fe2O3质量比为85/15时,色料的呈色效果好。当水油质量比为20%所制备的硅铁红色料具有较大的a*值,但色料呈现出红中泛黄的倾向。加入矿化剂CaF2和NaF均可降低硅铁红色料中晶相的形成温度,但NaF的矿化作用效果要明显优于CaF2。矿化剂NaF的加入在900℃的低温煅烧条件下即能获得赤铁矿和方石英晶体发育好、呈色效果佳且包覆效果好的硅铁红色料。NaF的加入,不仅显著降低了SiO2方石英和赤铁矿α-Fe2O3晶体的生成温度,而且有利于SiO2对Fe2O3的包裹,提高合成硅铁红色料的耐蚀性。正硅酸乙酯引入硅源制备Fe2O3/SiO2的研究表明,该体系所制备的前驱体不加矿化剂时,不同煅烧温度可以得到不同粒径、不同形态及不同分散程度的SiO2和Fe2O3粒子。煅烧温度、保温时间和矿化剂对合成硅铁红色料的影响与TEOS水溶液条件下的类似。此外,样品a*值随着SiO2/Fe2O3质量比的增加呈现先增加后减小的趋势,当SiO2/Fe2O3质量比为85/15时,所制备硅铁红色料具有最大的a*值(a*=29.18)。
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