近年来,过渡金属材料在能源转换与存储领域的研究热潮方滋未艾。不同于传统的贵金属材料,过渡金属具备富裕的储存、低廉的价格、出众的性能等优势,为能源转换和储能材料的设计和制备提供一个全新的方向。鉴于此,本论文通过分步水热、低温硫化及形貌调控等实验方式,深入探究过渡金属硫化物的电化学析氢反应、析氧反应、全水解反应以及电容性能。着重研究过渡金属硫化物纳米材料的设计制备和电催化性能,为功能导向性材料的制备与性能优化提供一个崭新的方向。具体研究内容包括四个方面:1.采用简便的分步水热法在碳布上均匀生长具有丰富异质界面的核-壳NiS@CoS催化剂。得益于NiS和CoS之间强的界面耦合效应;丰富的NiS@CoS异质界面活性位点;碳布基底高的导电性;独特的纳米线包裹纳米片的核-壳异质结构。通过调节核-壳结构中核的大小,最佳条件的NiS@CoS@CC(Co²⁺:Ni²⁺的摩尔比为1:1)电催化剂在析氢反应中展现出优异的电催化性能:电流密度为10 mA cm^-2时,析氢过电势仅为30 mV;Tafel斜率为97 mV·dec^-1;1000圈CV循环和20h的持续催化中显示出优异的稳定性。该工作说明具备核-壳异质结构的NiS@CoS@CC电催化剂有望成为贵金属催化剂（Pt/C）的最佳候选者。2.采用简便的两步水热法和后续电化学沉积法在泡沫镍上分步合成具有3D多孔薄壁池结构的Co（OH）₂@NiS@NF材料,其作为一种无粘结剂的多功能电催化剂应用于碱性全水解。因积极的协同效应、丰富的异质界面、多孔的薄壁池结构,故Co（OH）₂@NiS@NF电极在析氢反应和全水解反应中都显示出出色的电催化活性:在三电极体系中,当电流密度为10 mA cm^-2时,电极的HER过电势为69 mV,Tafel斜率为125 mV·dec^-1,ECSA值为37 mF cm^-2,i-t测试长达24h后,电流密度只有轻微的衰退;在二电极体系中,用Co（OH）₂@NiS@NF分别作为阴极和阳极组装电解池,当电流密度为10 mA cm^-2时,其仅需要1.53 V的分解电压,长达72h的持续催化中保持优异的稳定性。3.采用同样的三步水热法制备具有矩形海绵状多孔异质结构的NiS/CoS/CC-3多功能电催化剂。不同于上个体系:该体系中先固定核-壳结构中的核的大小,再通过调控第二步水热过程中Ni²⁺的摩尔比,从而改变壳的厚度。最优条件的NiS/CoS/CC-3(Ni²⁺:Co²⁺的摩尔比为3:1)电极在析氢反应、析氧反应及全水解反应中全都表现出优异的电催化性能:三电极体系中,在电流密度为10 mA cm^-2时,电极的HER过电势为102 mV;在电流密度为40 mA cm^-2时,电极的OER过电势为296 mV。在二电极体系中,用NiS/CoS/CC-3分别作为阴极和阳极组装碱性电解池,电流密度为10 mA cm^-2时,分解电压为1.57 V;长达72h的稳定性测试中可以源源不断地产生氢气和氧气气泡,且催化活性几乎没有衰减。NiS和CoS之间丰富的异质界面和疏松的海绵状结构对催化性能至关重要。此结果说明异质催化剂的合理界面调整是制备低成本、高活性、高稳定性催化剂的一个有效措施,并可以广泛用于全水解,光催化,CO₂还原等其他反应。4.采用便捷的两步水热法制备在碳布上垂直生长超细CoNi₂S₄纳米线的CoNi₂S₄@CC复合材料。该复合材料作为一种无粘结剂的电极具备杰出的电化学电容性能:三电极体系中,电流密度为1 A g^-1时,电极的比电容高达1872 F g^-1。二电极体系中,用CoNi₂S₄@CC为正极,木耳衍生的氮掺杂多孔碳为负极,组装CoNi₂S₄@CC//PCNS电池-超级电容器混合储能装置:功率密度为750 W kg^-1时能量密度高达37.2 Wh kg^-1;杰出的循环稳定性（10 000次循环后电容保持率高达97.6%）;同时两个串联的装置可以点亮一个LED灯。这些结果进一步证明在碳布基底上制备的复合材料是一种实现高效储能设备的有效策略。