【摘 要】
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在近二十年的发展中,通讯设备的广泛应用为微波介质陶瓷带来了前所未有的应用场景,微波介质陶瓷功能材料也有了迅猛的发展,然而近年来更新的通讯技术也需要性能更加优异的微波介质陶瓷的支持。某些现代通讯设备对低延迟有较高的要求,这就限制陶瓷材料的介电常数必须尽可能低,而Al2O3就是一种介电常数较低并且性能上限极高的材料,同时它的原料相对廉价,潜在的应用价值非常高,但它存在一些缺点尚未完全被攻克,比如烧结温
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在近二十年的发展中,通讯设备的广泛应用为微波介质陶瓷带来了前所未有的应用场景,微波介质陶瓷功能材料也有了迅猛的发展,然而近年来更新的通讯技术也需要性能更加优异的微波介质陶瓷的支持。某些现代通讯设备对低延迟有较高的要求,这就限制陶瓷材料的介电常数必须尽可能低,而Al2O3就是一种介电常数较低并且性能上限极高的材料,同时它的原料相对廉价,潜在的应用价值非常高,但它存在一些缺点尚未完全被攻克,比如烧结温度高,温度稳定性较差。本文选择Al2O3体系,进行了一系列系统的实验,并根据得到的数据分析了掺杂、两相复合等对于氧化铝陶瓷介电性能(主要是品质因数和频率温度系数)的影响。本文首先研究了MgO掺杂对Al2O3陶瓷性能的影响,主要研究的性能为品质因数。实验使用纯度为99.9%的Al2O3原料,MgO掺杂摩尔分数为0.05%~0.225%,烧结温度为1600℃,实验证明合适的MgO掺杂量的确可以提高陶瓷的Q×(?)值,MgO掺杂摩尔分数为0.075%的Al2O3陶瓷性能最佳:Q×(?)=94268GHz,εr=9.95。考虑到所使用Al2O3原料的杂质含量与掺杂量相当,为了减小杂质产生的影响,使用了纯度为99.99%的Al2O3原料进行下一步实验,在本节实验中,MgO掺杂摩尔分数为0.1%~0.25%,烧结温度为1450℃~1600℃。由实验数据可知适量的MgO有利于烧结过程中晶粒的生长,当烧结温度为1600℃,MgO掺杂量为0.15%的样品Q×(?)高达163264GHz,εr=10.72,相较于纯度较低的原料,高纯度原料烧成的陶瓷Q×(?)大幅提高。其次,研究了Al2O3-TiO2两相复合陶瓷的介电性能,主要研究的性能为谐振频率温度系数。为了研究温度对Al2O3-TiO2复相陶瓷性能的影响,采用的配方为0.15%MgO+0.9Al2O3+0.1TiO2,烧结温度为1300℃~1600℃,由实验数据可知,当烧结温度高于1300℃时,会生成第三相Al2TiO5,各项微波介电性能都会受到极大影响,在1300℃时可以得到谐振频率温度系数为-6ppm/℃的陶瓷,Q×(?)受到极大影响仅为57683 GHz。为了得到谐振频率温度系数近零且Q×(?)值较高的陶瓷,在原有配方基础上调整MgO掺杂量来达到降低Al2O3-TiO2复相陶瓷烧结温度的作用,实验所使用的配方为x MgO+0.9Al2O3+0.1TiO2(x=0.15%,0.175%,0.2%,0.225%,x为摩尔分数),烧结温度为1275℃~1350℃。当MgO摩尔分数为0.175%,烧结温度为1300℃时,可以得到Q×(?)=85188GHz、εr=12.81、τf=-1.9ppm/℃的高性能微波介质陶瓷。为了得到频率温度系数可调的高性能微波介质陶瓷,采用了调整Al2O3和TiO2的比例的方法,实验所使用的的配方为0.175%MgO+(1-x)Al2O3+x TiO2(x=0.06,0.08,0.1,0.12,0.14),烧结温度为1275℃~1350℃。可以得到Q×(?)=68000GHz~85000GHz、εr=13.54~11.18、τf=+10ppm/℃~-28ppm/℃的高性能陶瓷。此外,本文还通过控制变量法探究了Al2O3-TiO2复相陶瓷的制备工艺,研究了退火温度、退火时间、保温时间和升温速率对陶瓷微波性能的影响。实验结果表明使用退火工艺可以分解陶瓷中已经产生的Al2TiO5,在退火温度900℃~1200℃、退火时间5h~20h范围内对陶瓷性能影响不大。实验结果表明降低陶瓷烧结时的升温速率有利于陶瓷的致密化,可以将陶瓷的Q×(?)值提升至104194GHz。实验结果表明保温时间(2h~5h)对陶瓷的性能没有显著影响,这说明该材料具有良好的工艺适应性。
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