GC/MS在药物定性分析中的若干应用

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本文利用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对四甲基吡嗪、对二甲苯的溴化反应中间体进行分析,鉴定出各种反应产物并给出相对含量;比较了姜黄挥发油的两种提取方法化学成分的区别,研究了姜黄挥发油中主要成分的质谱行为;对不同来源、不同部位化橘红样品的脂溶性成分进行分析,研究了各种样品之间的区别,通过应用该项技术,解决了药物定性分析中的某些问题。 一、在药物合成反应监测中的应用 在所选的色谱和质谱条件下,两种合成反应混合物都得到很好的分离。经过质谱解析,发现四甲基吡嗪溴化反应产物中除一溴取代物外,还存在二溴、三溴取代物;对二甲苯溴化产物中出现氯代产物,这可能与溴试剂不纯有关。上述两种合成混合物用其他方法无法确定其组成。采用本法,解决了无法了解合成反应实际情况的问题。 二、姜黄挥发油分析中的应用 对用水蒸汽蒸馏法和超声萃取法获得的姜黄挥发油分别进行分析,发现提取方法的化合物定性结果比较一致。鉴定出13种化合物,主要有芳姜黄酮(ar-tumerone)、姜黄酮(tumerone)、姜黄(curlone)、β-倍半水芹烯(β-sesquiphellandrene)、芳姜黄烯(ar-curcumene)和α-姜烯(α-zingiberene)。研究了姜黄挥发油中主要成分的质谱行为,发现它们的结构类似,质谱裂解具有一定的规律,为该类化合物的结构确定提供一定的基础。 三、在化橘红质量标准化中的应用 化橘红的脂溶性成分复杂,其中大多数为未知化合物,一般的分 摘 要一西产橘红胎中存在较多的植物攀醇和合酮类化合物。为化橘红质量标准的建立提供了化学成分研究结果。
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