铋基半导体材料因其独特的理化性质,而被广泛的应用于光电、催化、信息储存等领域。因此,铋基半导体材料的合成和应用一直是科研工作者的研究热点。材料的光催化性能与形貌、结构、组成等因素密切相关,通过控制合成高活性的铋基半导体材料,对其实际应用具有非常重要的意义。在本论文工作中,我们通过液相沉淀法制备了一系列不同形貌和组成的铋基半导体材料,包括四面体状γ-Bi₂O₃、Bi纳米球和BiO_2–x/Bi纳米复合材料。并研究了反应条件的影响和生长机理,将合成的材料用于光催化降解有机物（RhB、BPA）,同时对它们的光催化机理进行了探讨。第一部分工作:以乙二醇为辅助剂,在水溶液中合成了四面体状的亚稳相γ-Bi₂O₃。研究了反应时间,反应温度和碱量等反应参数对样品形貌和结构的影响。讨论了所得样品的形貌、结构、光学性质和能带结构,并且分析了四面体状γ-Bi₂O₃的生长机理。此外,通过在可见光下降解RhB溶液研究了所制备的γ-Bi₂O₃的光催化活性,并通过捕获实验研究了四面体状γ-Bi₂O₃的光催化机理。第二部分工作:以钼酸钠为辅助剂,通过简单的液相合成法成功的制备出尺寸均匀的Bi纳米球。通过控制钼酸钠的添加量,可以在一定程度上调控Bi纳米球的尺寸。光催化降解RhB的实验结果表明,单质Bi尺寸越小,其催化效果越好。通过捕获实验分析了在可见光催化过程中的主要活性物种以及光催化降解机理。第三部分工作:在乳酸的诱导作用下,在水溶液中制备了一系列BiO_2–x/Bi纳米复合材料。Bi³⁺和C₃H₆O₃在溶液中的相互作用决定了前驱体非化学计量BiO_2–x的形成,随后在酸性条件下（pH=3）的还原反应生成了BiO_2–x纳米片和Bi纳米粒子的复合材料。复合样品中Bi元素(Bi⁰,Bi³⁺和Bi⁵⁺)的多重价态使得光催化剂的能带结构调控成为可能。在可见光照射下,具有合适组成的BiO_2–x/Bi复合材料在无色双酚A（BPA）降解中表现出优异的光催化性能。从ESR分析得知,·O₂^-和·OH自由基是降解过程中的活性物种。在考虑电子空穴分离和界面电荷转移的基础上,提出了BiO_2–x/Bi复合材料的光催化机理。