超级电容器（SCs）是一种新型的电化学储能设备,具有充放电速度快,使用寿命长和能量密度高等优点,作为其核心部分的电极材料对性能有着重要的影响。最近,镍基金属化合物由于较高的理论容量吸引了人们的广泛关注,但是由于其较差的导电性阻碍了大规模的应用。本论文通过Ni-MOF作为前驱体,制备两种不同的复合材料用于SCs,并对这两种材料进行结构和组分的表征。通过电化学测试,探究性能与组分和结构之间的关系。匹配合适的负极碳材料,组装非对称型超级电容器（ASC）,实现能量密度的有效提升。采用溶剂热法合成Ni-MOF前驱体,通过两步煅烧法,制备具有空心柱状结构并带有碳纳米管网络的NiO/Ni/NCNTs复合材料。在实验过程中探究了煅烧温度对产物形貌的影响,并解释了特殊形貌与材料的电化学性能之间的构效关系。对于在煅烧过程中形成的特殊形貌,通过可肯达尔效应进行了形成机理的解释。在电化学测试中发现,在1 A g^-1的电流密度下,其比容量为777.5 F g^-1,在10 A g^-1的电流密度下,10000圈循环后容量保持率仍达到63%。通过与ZIF-67制备的多孔碳材料匹配,并组装ASC,其能量密度达33.3 Wh kg^-1。在电流密度为1 A g^-1的40000圈循环测试后,ASC仍然具有近90%的容量保持率。实验结果证明,独特的空心结构和碳纳米管网络可以有利材料的稳定性和导电性,并可以充分发挥NiO高比容量的特性。以同样的Ni-MOF作为前驱体,简化了实验方法和条件,通过一步高温磷化的方法,制备了Ni₂P/Ni/C复合材料。复合材料继承了Ni-MOF的柱状体结构,并含有Ni₂P作为反应活性位点。通过电化学测试发现,加入150 mg次磷酸钠进行磷化生成的Ni₂P/Ni/C（NP-150）具有最优的电化学性能。在1 A g^-1的电流密度下,其具有642.5 F g^-1的比容量,5000圈的反复充放电后,容量保持率为63.1%。通过与ZIF-8制备的多孔碳材料匹配,组装的ASC,能量密度达到25.4 Wh kg^-1,在电流密度为1 A g^-1的4000圈循环后,仍然具有98.14%的容量保持率。实验结果表明,加入适量的次磷酸钠可以调控复合材料中Ni₂P的含量,从而改变Ni₂P/Ni的比例,合适的比例有利于材料性能的提升。