超级电容器是一种性能优越（使用温度范围宽、充电时间短、充放电效率高、绿色环保）的储能器件。电极材料是其重要组成部分之一,其中镍钴基的电极材料通常具有较高的比电容,但稳定性和循环性能不足。当与高导电性和比表面积大的碳材料复合使用时,利用两者之间的协同作用,可制备具有高比电容和出色稳定性的电极材料。本文采用一步水热法制备了镍钴硫电极材料,探究在不同p H值和不同原料配比对电极材料的结构形貌以及结构–电化学性能的构效关系;采用静电纺丝法制备了多孔碳纳米纤维,探讨不同的KOH和CFs配比对其结构与电化学性能的影响;通过将Ni Co₂S₄与多孔碳纳米纤维复合,进而研究柔性电极材料的结构与电化学性能之间的关系。具体包括以下研究内容:1、以六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、硫代乙酰胺、水、氨水为原料采用水热法一步制备Ni Co₂S₄。探讨了在不同的p H值下制备出镍钴硫电极材料和用不同的配比制备活性物质下的电化学性能。结果表明:当水热反应p H=8时,且电极材料Ni Co₂S₄:乙炔黑:聚偏氟乙烯质量比为7:2:1,具有最佳的电化学性能,在1A/g、2 A/g、5 A/g、10 A/g的电流密度下,测试所得到的比电容分别是为786F/g、687 F/g、594 F/g、489 F/g,循环5000次后电容保有率可达83.2%。X-射线衍射对Ni Co₂S₄晶粒的结构进行了检测,从衍射峰可以看出结晶程度较好;扫描电镜测试观察到有大小颗粒团聚。2、以聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、乙酰丙酮铁、N,N-二甲基甲酰胺为主要原料,用静电纺丝法制备出了纳米纤维,再经过预氧化、碳化和酸洗制备出多孔碳纳米纤维（CFs）。探讨了KOH用量对多孔碳纳米纤维的形貌结构与电化学性能的影响。结果表明:当质量比KOH:CFs=3:1时,电极材料的电化学性能最好,在1A/g、2 A/g、5 A/g、10 A/g的电流密度下,测试所得到的比电容分别为648 F/g、594 F/g、521 F/g、484 F/g,循环5000次后电容保有率为87.8%。N₂吸脱附测试计算CFs比表面积高达1550 m²/g。用X-射线衍射对CFs和改性多孔碳纳米纤维（ACFs）晶粒的结构进行了检测,证实CFs主要是以无定形碳为主;N₂吸附与脱附测试结果显示微-介孔结构的形式存在;扫描电镜可以观察到活化后纤维表面出现孔洞。3、以CFs、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、硫代乙酰胺、水、氨水用一步水热法合成Ni Co₂S₄@CFs电极材料,并用ACFs与Ni Co₂S₄用一步水热法复合。探讨了用CFs和ACFs的复合对其形貌结构与电化学性能的影响,并讨论了加入不同质量的多孔碳纳米纤维复合Ni Co₂S₄对其形貌结构和电化学性能的影响。结果表明:当用KOH处理CFs的质量比为KOH:CFs=3:1时,加入改性后的CFs质量为0.06 g时,电化学性能最好,在1 A/g、2 A/g、5 A/g、10 A/g的电流密度下比电容分为1815 F/g、1670 F/g、1487 F/g、1205 F/g,循环5000次后电容保有率为94.1%,比表面积为604 m²/g。用X-射线衍射测试晶粒结构;N₂吸脱附测试计算比表面积;扫描电镜观察到电极材料均匀地复合。