【摘 要】
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目的为了拓宽半导体表面增强拉曼散射(SERS)技术在实际分析领域的应用性,本文通过调控半导体Ti O2的表界面性能实现了对辣椒粉中的罗丹明B(Rh B)和鸡蛋中的抗生素(恩诺沙星和环丙沙星)的快速分析检测,为食品中的有害残留物分析提供了新的思路和方法。方法通过溶胶-水热法制备了Ti O2 NPs,并采用硼氢化钠(Na BH4)并对其表面性能进行调控,形成高表面性能且富含缺陷态的Ti O2(定义为R
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目的为了拓宽半导体表面增强拉曼散射(SERS)技术在实际分析领域的应用性,本文通过调控半导体Ti O2的表界面性能实现了对辣椒粉中的罗丹明B(Rh B)和鸡蛋中的抗生素(恩诺沙星和环丙沙星)的快速分析检测,为食品中的有害残留物分析提供了新的思路和方法。方法通过溶胶-水热法制备了Ti O2 NPs,并采用硼氢化钠(Na BH4)并对其表面性能进行调控,形成高表面性能且富含缺陷态的Ti O2(定义为R-Ti O2)。另外,通过改善的Ti O2的界面性能,使其与另一种半导体材料Zn O复合制备出具有强界面作用的Ti O2/Zn O异质结。同时,将R-Ti O2和Ti O2/Zn O异质结作为SERS活性基底,分别对辣椒粉中的Rh B和鸡蛋清中的抗生素进行定性和定量分析,探讨药物分子在基底上的SERS增强行为。采用前处理操作对加标样品进行预处理,对实际的分析结果实现进一步的优化,建立基于SERS技术进行食品中有害残留物检测的手段和方法。结果经过表面改性的Ti O2 NPs(R-Ti O2)能够在水相中形成稳定的混悬液,然而,未经处理的Ti O2 NPs在水中会迅速沉淀下来,很难在水相中稳定的存在。这种稳定均匀的液相R-Ti O2 SERS基底对罗丹明6G(R6G)和结晶紫(CV)等染料分子产生了强烈的SERS信号,但是,当R6G和CV分子吸附在R-Ti O2和Ti O2固体粉末后,却不能观察到分子的拉曼特征峰。利用该液相SERS基底,对辣椒粉中的Rh B的最低检测浓度可以达到1×10-9 mol/L,在10-5-10-9mol/L的浓度范围内,Rh B的浓度对数和其SERS信号强度呈良好的线性关系(R~2=0.9908),Rh B的回收率在96.3%-102.4%之间。使用Ti O2/Zn O异质结基底对鸡蛋当中的恩诺沙星和环丙沙星的最低检出限可以达到3.94×10-8 mol/L和7.04×10-8 mol/L,远低于欧盟标准(100μg/kg),R~2分别为0.9905和0.990,残留物的回收率分别为86.0-98.4%和83.8-96.0%。其结果均符合方法学要求。结论本文通过调控半导体Ti O2的表界面性能,成功的制备出了新型的半导体SERS活性基底,运用表面增强拉曼散射光谱(SERS)技术首次对辣椒粉中的罗丹明B(Rh B)和鸡蛋中的抗生素(恩诺沙星和环丙沙星)进行了检测研究。其结果表明,所提出的SERS方法可以实现对食品中有害残留物的快速高灵敏的检测,检测结果均符合方法学要求。这不仅拓展了半导体SERS技术在实际分析领域中的应用范围,而且也为食品中的有害残留物检测研究奠定了基础。
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