高效液相色谱手性固定相法（HPLC-CSP）因其快速、高效等优点被公认为最有效、最可靠的手性拆分方法之一。而在众多高效液相色谱手性固定相中，又以基于多糖苯基氨基甲酸酯和苯甲酸酯类衍生物制得的手性固定相的手性拆分效果最为显著，而含烷烃链多糖类衍生物的手性识别能力通常较差。然而，由于烷烃类衍生物不含对紫外（UV）吸收较强的苯基基团，因而还可以用作薄层色谱法（TLC）手性固定相的基质材料，而这一特征是苯基氨基甲酸酯和苯甲酸酯类衍生物所不具有的。尽管传统的涂覆型手性固定相具有较强的手性分离能力，但是在流动相的选择上具有较大的局限性，无法使用一些会溶解或溶胀涂覆型手性固定相中多糖类衍生物从而破坏手性柱的极性溶剂作流动相。然而，这些极性溶剂可能带来更有效的手性拆分，对映体洗脱顺序的逆转或是对待分析样品更好的溶解性，而这些因素对于用HPLC实现高效手性拆分而言非常重要。键合型手性固定相正是克服了涂覆型手性固定相的这一缺陷，可通过扩大流动相选择的范围来改善手性识别与拆分的效率。针对这一研究背景，本文开发了一系列新型多糖环己基氨基甲酸酯类衍生物，并制备可同时应用于HPLC和TLC手性色谱技术的键合型手性固定相，同时对其手性识别机理进行深入研究。本论文研究工作主要分为以下三部分：首先，运用“一锅法”合成一系列具有不同比例3-乙氧基硅基丙基基团的多糖环己基氨基甲酸酯类衍生物。并利用红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（1H NMR）等手段对所合成衍生物进行结构表征与详细分析。其次，运用涂覆法与高效键合方法制备涂覆型与键合型多糖环己基氨基甲酸酯类手性固定相，并运用热失重分析技术（TGA）确定键合型手性固定相的键合效率。最后，应用HPLC法和TLC法完成对十种不同结构外消旋化合物的手性拆分，并对所制备涂覆型与键合型HPLC手性固定相的手性识别能力进行评价。进一步分析所引入3-乙氧基硅丙基基团的比例、键合效率以及手性识别能力三者之间的相互关系，并深入探讨其手性识别机理。