蜂蜜中阿维菌素类药物残留的分散液液微萃取-高效液相色谱检测方法研究

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阿维菌素类药物(Avermectins,AVMs)用于治疗动物的寄生虫性疾病,效果良好,然而过量的使用致使AVMs在动物源性食品中蓄积残留,危害消费者的安全与健康。为响应“绿色分析化学”的号召,本研究开发了新型样品前处理技术,结合液相色谱荧光检测器检测食用蜂蜜中的AVMs(阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素)残留。采用超声辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱荧光法(UA-DLLME-HPLC-FLD)检测蜂蜜中的4种AVMs残留,优化了色谱条件,以水和乙腈为流动相,Symmetry Shield TMRP 18色谱柱分离样品;优化了萃取条件:蜂蜜水溶液浓度为100 g/L;萃取剂为80μL的三氯甲烷;分散剂为0.8 m L的丙酮;超声萃取时间为5 min;Na Cl浓度为3%;不调p H值。在最佳条件下4种AVMs在0.005~1μg/m L内线性良好,3个添加水平(0.05μg/g、0.5μg/g、5.0μg/g)的平均回收率在57.3%~70.2%之间,日内变异系数为3.8%~10.5%,日间变异系数为5.3%~9.8%,AVMs的检测限为0.01~0.015μg/g,定量限为0.03~0.05μg/g。改进了UA-DLLME-HPLC-FLD法,使用安全环保的离子液体(Ionic liquid,IL)代替三氯甲烷,采用涡旋代替超声辅助萃取,建立了涡旋辅助-离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱荧光法(VA-IL-DLLME-HPLC-FLD)。确定了最佳萃取条件:样品体积为5 m L;萃取剂为70μL的[OMIM][PF6];分散剂为0.8 m L的丙酮;涡旋萃取时间为3min;离心转速与时间分别为6000 rpm离心5 min;Na Cl浓度为0%;不调p H值。4种AVMs在0.005~1μg/m L内线性良好,3个添加水平(0.02μg/g、0.2μg/g、2.0μg/g)的平均回收率为64.6%~80.2%,日内变异系数为2.2%~9.2%,日间变异系数为5.9%~9.6%,AVMs的检测限为0.004~0.006μg/g,定量限为0.012~0.018μg/g。
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