葡萄糖定量检测对于糖尿病人来说具有非常重要的意义,酶类的葡萄糖传感器虽然具有响应快、选择性好、灵敏度高等优点,但酶成本高、活性中心深埋在分子内部导致难以直接进行电子转移、稳定性和重现性较差,导致传感器制作过程复杂、成本高且使用寿命较短,在实际应用中受到一定的限制。因此,人们开始把注意力放到稳定性和重复性好、低成本的无酶葡萄糖传感器。纳米材料由于尺寸小和比表面积大为传感器的发展提供了无穷的想象空间,由于纳米结构表面效应,能提高敏感分子的吸附能力和反应速度。纳米结构金属氧化物由于其有趣的纳米形貌、生物相容性、无毒性和催化性使其独具优势,且纳米结构金属氧化物对电子传输动力学的增强使得传感器的电子传输速率都得到较大的改善。静电纺丝作为一种简单、高效的制备纳米材料的方法,得到了广泛地应用。因此,本文利用静电纺丝技术和煅烧过程,制备具有三维网状结构的金属氧化物纳米纤维,将其应用在无酶葡萄糖传感器方向。本论文的主要内容概括如下:（1）通过正交设计法对接收距离、前驱体溶液浓度、针头内径和纺丝速度等四个因素设计了一系列实验,以聚乙烯醇为前驱体,研究在一定的条件下这四个因素分别对静电纺丝制备的纳米纤维形貌和直径的影响。运用扫描电子显微镜（SEM）对不同的纳米纤维形貌进行了表征,nano measure软件分别标取20根不同的纤维直径,计算平均直径,得到的分布图表示纤维直径是否均匀。结果表明,前驱体溶液的浓度对纤维形貌影响较大,当浓度过低时易得到珠状物较多的纤维,当浓度过高时纤维直径增大;接收距离、纺丝速度和针头内径同时也在不同程度上影响着纤维形貌和直径。通过对实验结果的分析对静电纺丝有了初步的理论了解,为后续制备复合纳米纤维提供理论依据。（2）采用静电纺丝方法和煅烧过程制备了具有三维网状结构的氧化镍纳米纤维,通过滴涂法将该纳米纤维修饰到电极上,制备NiO/NFs/GCE。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪和能量色散X射线光谱仪对材料的形貌、结构和成分进行了表征,通过电化学工作站对NiO/NFs/GCE进行了电化学表征和对葡萄糖的电催化氧化行为,并对支持电解质、悬浮液分散剂、滴涂量和工作电极进行了实验优化,对不同浓度的葡萄糖进行了定量测定。实验结果表明,NiO/NFs/GCE对葡萄糖有较好的电催化氧化作用,在优化的实验条件下,在1μmol/L⁷45μmol/L的范围内,葡萄糖浓度与其氧化峰电流呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999。检测限为3.3×10^-7mol/L（S/N=3）。（3）在上章实验的基础上,通过静电纺丝技术和煅烧过程将锂掺杂到氧化镍晶格内,制备出锂掺杂的氧化镍纳米纤维。通过通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪来对材料的形貌、结构和成分进行表征,与未掺杂的氧化镍纳米纤维在纤维形貌、纳米颗粒尺寸、晶格结构、元素的化学环境进行比较,表征结果证明锂掺杂的氧化镍纳米纤维纤维形貌更卷曲,纳米颗粒尺寸更小,晶面间距减小,元素的化学环境也发生了变化。将该掺杂的纳米纤维通过滴涂法修饰到电极上,制备Li-NiO/NFs/GCE。利用电化学工作进行电化学表征和对葡萄糖的电催化氧化行为,并与NiO/NFs/GCE进行对比。对工作电位等实验条件进行了优化,对选择性、重现性、稳定性做了检测,同时在实际样品中进行检测。实验结果表明,Li-NiO/NFs/GCE通过掺杂提高了导电能力,增强了对葡萄糖的电催化氧化作用,具有良好的选择性、重现性和稳定性,当葡萄糖浓度在0.5μmol/L²78μmol/L之间时,Li-NiO/NFs/GCE对其的安培电流与葡萄糖浓度呈比较好的线性关系。I（μA）=0.12 c（μmol/L）+1.00为得到的线性回归方程,线性相关系数为0.999。通过计算得到灵敏度为1758μAm mol·L-1cm-2。检测限为1×10^-7mol/L。这不仅为提高葡萄糖无酶传感性能提供了一种新方法,也为制备其他纳米材料提供了一定的参考价值。