近年来，纳米材料的引入使得功能材料与器件性能得到突破性提高。TiO₂具有高催化活性、高化学稳定性、安全无污染无刺激等特点，在太阳能电池、电致变色器件、光催化、电化学能量存储和药物释放等领域发挥了巨大的作用。但由于TiO₂属于宽禁带半导体（禁带宽度为3.2-3.4eV），只能吸收紫外光，在很大程度上限制了充分利用太阳能。同时一维纳米结构能够为光生电子提供快速的通道，增大比表面积，展现出来更具优势的物理、化学和生物性能。因此本论文从调控TiO₂能带结构和改善电子传输性能两方面出发，选用Ni元素进行掺杂，利用电化学阳极氧化法制备一维自组装有序的TiO₂纳米管，研究材料在光电化学方面的性能，具体研究内容如下：以TiNi合金作为电化学阳极氧化过程中的工作电极，通过改变合金中Ni的含量（0%、1%、2%、5%、50.8%）来调控Ni的掺杂浓度，在含有F离子的乙二醇溶液中制备一维自组装有序的纳米管。同时改变实验参数，研究阳极氧化电压、时间、NiO_x的掺杂浓度对TiO₂纳米管表面形貌的影响。将制得的Ni掺杂TiO₂纳米管在不同温度下热处理，通过SEM、XRD、XPS等测试表征样品的表面形貌，结晶程度和组成成分。结果表明，高温烧结基本没有破坏一维纳米管结构，且Ni主要以Ni²⁺和Ni³⁺的形式掺杂在TiO₂纳米管中。为了进一步考查Ni掺杂对TiO₂电化学性质的影响，以5%NiO_x掺杂TiO₂纳米管为例，通过循环伏安法研究掺杂前后离子（H⁺和OH^-）嵌入能力的改变，结果表明OH-的嵌入能力大大提高。利用电化学阻抗谱发现当材料在650℃烧结时，Ni的掺杂改变了导电能力。通过测试电化学Mott-Schottky曲线，我们发现Ni的掺杂改变了材料的平带电位且使施主浓度得到提高。我们利用表面光电压谱考查了Ni掺杂对TiO₂纳米管禁带宽度的影响，以及材料受光激发后的光生电荷分离和传递的微观机理，结果表明，经Ni掺杂以后TiO₂纳米管的光电响应被成功的扩展至可见光区，且在适当热处理温度下，光生电子-空穴对的分离能力得到显著的提高。以上结果将为材料在光电化学方面的应用提供理论基础。