光催化分解水制氢是解决环境与能源问题的一个新途径。纳米纤维由于其尺寸可调、成分和形态可控等优势,成为光催化的热点材料,同时还能构建有机给-受体材料异质结,减少光生激子的复合,提高光催化效率。在本论文中,我们采用静电纺丝方法,通过控制给-受体的组成比例和纺丝时的工艺参数,制备一系列不同给-受体比例及形貌的给-受体纳米纤维,所制备的给-受体纳米纤维展现出高的光催化活性和良好的使用性能,并讨论了形貌和组成等对光催化制氢性能的影响。本论文的主要研究内容如下:第二章,我们采用静电纺丝技术制备了聚合物给体和小分子受体（PTB7-Th和EH-IDTBR）的异质结纳米纤维,考察了静电纺丝的工艺参数、给-受体的组成比例对纳米纤维形貌和光催化制氢性能的影响,对纳米纤维的光学性质、微观形貌、光催化性能以及光催化稳定性等进行了研究。研究发现,纤维直径均为800 nm时,给-受体比例为3/7的纳米纤维光催化制氢性能最好,达到24.38 mmol g-1 h-1。此外,在本催化体系,给-受体比例相同时,纳米纤维直径的减小有利于光催化效率的提升。第三章,我们基于芴和苯并噻二唑结构单元,合成了水醇溶共轭聚合物PFNDTBTdf。在此基础上,我们讨论了水醇溶聚合物的电纺丝行为,亲水性更好的给体受体材料的电纺纤维可能更细。我们采用静电纺丝技术制备了亲水聚合物和受体小分子(PFNDTBTdf/C60-（DMP-OE）2)纳米纤维,其直径显著减小至80 nm。发现给-受体比例为5/5且直径为190 nm时,纳米纤维光催化制氢性能高达32.88 mmol g-1 h-1。第四章,为了拓宽催化剂的光响应范围,我们制备了窄带隙聚合物给体和亲水小分子受体(PFNDPP和C60-（DMP-OE）2)的纳米纤维,研究了纤维直径和给-受体的组成比例对光催化效果的影响,同时对纳米纤维的光学性质、微观形貌、光催化性能以及光催化稳定性进行了研究,发现给-受体比例为5/5时,纳米纤维光催化制氢性能最好。此外,直径为300 nm的纤维光催化性能达到18.17 mmol g-1 h-1。