论文部分内容阅读
本文以介孔分子筛SBA-15为载体，采用浸渍、微波辐射等二次负载方法和直接水热合成的方法制备MgO/SBA型介孔固体碱催化剂，通过酸碱滴定、Hammett指示剂法和C02-TPD等方法测试了样品的碱强度和碱量，并用XRD、N2吸附-脱附、TG、IR、TEM、SEM、XPS等现代波谱手段表征了样品的介孔结构和表面性质。本文主要取得以下进展：
1.采用浸渍、微波辐射等负载方法都可以制备出具有较高碱强度和规整介孔结构的MgO/SBA固体碱，均能得到高分散的MgO。微波法省时节能，是一种效率较高的负载手段；引入Al原子改变了载体的表面性质，有利于碱位的形成。实验证实MgO在SBA-15上形成了多层重叠结构。
2.首次采用直接水热合成的方法制备出MgO/SBA固体碱。得到的样品同样具有较高的碱强度和规整的介孔结构，并有优良的耐水冲刷性；该方法可以节省时间和能源，充分利用了合成体系，是一种高效的负载方法；同时发现，作为原料使用的醋酸镁对介孔合成具有促进作用。
3.直接水热合成的方法也可以应用于合成含其它过渡金属氧化物的SBA-15，如CuO、Fe203、ZnO、Cr203、NiO等。得到的CuO/SBA负载样品具有大孔径，高比表面和规整介孔结构，可以选择性吸附对人体有害的致癌物亚硝胺。其他负载样品同样保持了载体的介孔结构，其中Fe203、ZnO的分散效果较好。
4.发现体系中的醋酸镁可以大幅降低SBA-15的合成温度，与文献中报道的单价阳离子K+、Na+相比，Mg2+在较少的用量下可以达到同样的效果，介孔样品的比表面积也有所提高。加入醋酸镁也可以有效降低MgO/SBA碱性样品的水热合成温度。